Способ нанесения высокополярной неподвижной жидкой фазы на поверхность капиллярной стеклянной хроматографической колонки

 

Изобретение относится к газовой хроматографии и к способам нанесения высокополярньц жидких фаз на поверхность стеклянных и кварцевых капиллярных хроматографических колонок. Целью изобретения является упрощение и повышение высоковоспроизводимости способа. В качестве растворителя используют акрилонитрил, который служит, кроме того, и составной частью образующейся полимерной неподвижной фазы на стенке капиллярной колонки . Испарение акрилонитрила и образование в нем пленки неподвижной фазы проводят при возвратно-поступательном передвижении зоны нагрева с температурой 350-400°С. При этом в капиллярной колонке возникает давление 5-7 МПА. Затем проводят вьщержку капиллярной колонки при температуре 150-200°С. с S (Л ю о со 00 со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

26989 А1 (19) (11) (51) 4 G 01 N 30/48 ".У й

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4015378/23-25 (22) 21. 01. 86 (46) 30.07.87. Бюл. Ф 28 (71) Институт органической химии им. Н.Д.Зелинского (72) Э.А.Мистрюков и Я.Роэправка (СВ) (53) 543.544(088.8) (56) Kozuharov S. Metod of modifiñàtion glass column. J. Chromatogr, 1980, ч. 198, р. 153.

Markicles К. — J. Chromatogr,,1983, 267, р. 29. (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ВЫСОКОПОЛЯРНОЙ

НЕПОДВИЖНОЙ ЖИДКОЙ ФАЗЫ НА ПОВЕРХНОСТЬ КАПИЛЛЯРНОЙ СТЕКЛЯННОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ (57) Изобретение оТносится к газовой храматографии и к способам нанесения высокополярньщ жидких фаз на поверхность стеклянных и кварцевых капиллярныххроматографических колонок.

Целью изобретения является упрощение и повышение высоковоспроиэводимости способа. В качестве растворителя используют акрилонитрил, который служит, кроме того, и составной частью образующейся полимерной неподвижной фазы на стенке капиллярной колонки. Испарение акрилонитрила и образование в нем пленки неподвижной фазы проводят при возвратно-поступательном передвижении зоны нагрева с температурой 350-400 С. При этом в капиллярной колонке возникает давле- а

Ю ние 5-7 MIIA. Затем проводят выдержку капиллярной колонки при температуре

150-200 С.

1326989

Изобретение относится к газовой хроматографии, конкретно к способам нанесения жидких фаз, на поверхность стеклянных кварцевых. капиллярных

5 хроматографических колонок: °

Цель изобретения — упрощение и повышение воспроизводимости способа.

Стеклянный капилляр модифицируют 1О акрилонитрилом, который при нагреве образует. полимерный слой на внутренней поверхности капиллярной колонки при возвратно-поступательном движении вдоль колонки зоны нагрева, затем 15 на полимерный слой наносят раствор неподвижной фазы.

В зоне предварительного нагрева при быстром нагреве и вскипании акри-2О

° лонитрила и создавшемся давлении ,2,5-3 МПа на стенках капилляра образуется микрослой полимерной структуры нитрильного характера и в центре испарения происходит образование 25 аэрозолем неподвижной жидкой фазы в акрилонитриле, которая при созда ваемом давлении равномерно и плотно орошает стенки капилляра. Таким образом создается полимерная структу- 30 ра нитрильного характера на внутренней поверхности, которая способствует смачиванию высокополярной цианосиликоновой неподвижной жидкой фазой, которая ложится при возвратно-посту35 пательном передвижении одновременно на промежуточный слой из образующегося мениска, который возникает благодаря существенной разнице температур кипения акрилонитрила и неподвижной 40 жидкой фазы. Температура в испарителе устанавливается 350-400оС, так как при более низкой температуре скорость нагрева низкая и создается недостаточно высокое давление в зоне 45 испарения, что влияет отрицательно на плотность образующихся полимерных структур нитрильного характера и качество образующегося слоя. При более высокой температуре может быть повреж-5 ден полиамидный слой или сама химическая структура неподвижной лждкой фазы. Данные ограничения лимитируют температуру в термостате, которая должна быть достаточно низкой для поддержания разности давления в предварительном нагревателе и термостате, разница должна составлять не ниже 200 С.

При температуре в термостате ниже

150 С возможно образование конденсата растворителя в капилляре, что может способствовать повреждению образованного слоя и нарушению его однородности.

Пример 1. Кварцевую капиллярную трубку (иэ плавленного, оксида кремния), покрытую термостабильным полибензоимидным лаком, с внутренним диаметром 250 мкм и длиной 20 м предварительно обрабатывают силаном в 50Х-ной соляной кислоте, после чего запаивают оба конца и нагревают в течение i ч при 100 С, а затем промывают пробкой соляной кислоты (pH 3) и метанолом. После промывки высушивают и греют в медленном токе водорода при 260 С в течение 5 ч, о после чего заполняют 0,25Х-ным раствором высокополярной цианосиликоновой неподвижной жидкой фазы в акрилонитриле, один конец запаивают, оставляя газовую зону длиной 50-60 мм.

Образование слоя проводят передвижением зоны предварительного нагре— о ва с установленной температурой 350 С возвратно-поступательным движением по длине колонки со скоростью

15 мм с, при температуре в термостате 150 С. Эффективность полученной колонки равна 3400 э.т.т.м " (по нафталину).. По примеру 1 изготовлено пять колонок. Разница в эффективности составляет +8K. Таким образом, колонки, полученные по данному примеру, в среднем более эффективны и способ более высоковоспроизводим.

Пример 2. Стеклянную капиллярную трубку длиной 50 м с внутренним диаметром 250 мкм из борсиликатного стекла марки пирекс предвари— тельно заполняют силаном в 507-ной соляной кислоте, запаивают оба конца о и нагревают в течение 1 ч при 150 С, после чего промывают пробкой соляной кислоты (рН 3) и метанолом. После промывки высушивают и нагревают в медленном токе водорода при 260 С в течение 5 ч, после чего заполняют

0,237 †н раствором высокополярной цианосиликоновой неподвижной жидкой фазы в акрилонитриле, один конец запаивают, оставляя газовую камеру длиной 50-60 мм. Образование слоя проводят передвижением зоны предварительного нагрева с установленной температурой 400 С возвратно-поступа6989 равна 3260э.т.т.м > (по нафталину).

По примеру 3 изготовлено восемь колонок. Разница в эффективности составляет 97. Таким образом, колонки, полученные по данному примеру, в среднем более эффективны и способ более высокопроизводим.

132

10Формулаизобретения

Пример 3. Стеклянную капиллярную трубку длиной 50 м с внутренним диаметром 250 мкм из борсиликат- 15 ного стекла марки пирекс предварительно заполняют силаном в 50Х-ной соляной кислоте, запаивают оба кон— ца и нагревают в течение 1 ч при

100-150 С, после чего промывают 20 пробкой соляной кислоты (рН 3) и метанолом. После промывки высушивают и нагревают в медленном токе водорода при 260 С в течение 5 ч, после о чего заполняют 0,237.-ным раствором высокополярной цианосиликоновой неподвижной жидкой фазы в акрилонитриле, один конец запаивают, оставляя газовую камеру длиной 50-60 мм. Образование слоя проводят передвижением . 30 зоны предварительного нагрева с установленной температурой 370 С возвратно-поступательным .движением

-1 по длине колонки со скоростью 15 мм с при температуре в термостате 170 С. о

Эффективность полученной колонки

Составитель Л.Жаркова

Редактор И.Петрова Техред И.Попович Корректор Т. Колб

Заказ 3382/40 . Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 тельным движением по длине колонки со скоростью 15 мм-с "при температуре в термостате 200 С. Эффективность полученной колонки равна 3280 э. т. т. м

-1 (по нафталину) . По примеру 2 изготовлено семь колонок. Разница в эффективности составляет 97.. Таким образом, колонки, полученные по данному примеру в среднем более эффективны и способ более высоковоспроизводим.

Способ нанесения высокополярной неподвижной жидкой фазы на поверхность капиллярной стеклянной хроматографической колонки, включающий дезактивацию поверхности обработкой . силаном и соляной кислотой с последующим гидрйрованием, образование связывающего слоя обработкой модификатором поверхности с испарением растворителя статическим способом и нанесение слоя высокополярной цианосиликоновой неподвижной жидкой фазы, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения воспроизводимости способа, в качестве растворителя неподвижной жидкой фазы и модификатора поверхности используют акрилонитрил, а нанесение слоя неподвижной жидкой фазы с одновременным удалением растворителямодификатора проводят при возвратно-поступательном передвижении эоны о предварительного нагрева при 350-400 С . с выдержкой обработанной зоны при

150-200 С.