Способ получения аморфной целлюлозы

 

Изобретение относится к xи ичec- кой технологии, конкретно к способам получения аморфной целлюлозы. Изобретение позволяет получить химически чистую аморфную целлюлозу за счет ;того что цешполозу обрабатывают оксидом азота (IV) в среде этилового или метилового зфира уксусной или муравьиной кислоты при массовом соотно:шении целлюлозы, оксида азота и зфира , равном 1:(2,5-5,0):(10-30), с последующим введением в образующийся раствор сначала 15-50 мае.ч. предельного углеводорода, выбранного из группы, содержащей пентан, гексан, гептан, петролейный зфир, и затем 2,5-5,0 мае.ч. спирта (при ,3). с S (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) {11) 1511 4 С 08 В 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3979275/23, 05 (22) 18.11.85 (46) 07,08.87. Бюл. 9 29 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем

Белорусского государственного университета им. В. И. Ленина (72) В. И. Торгашов, Е. В. Герт, А. В. Бильдюкевич и Ф. Н. Капуцкий (53) 661.728.8(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1125218, кл. С 08 В 1/00, 1984.

Авторское свидетельство СССР

Р 1070137, кл. С 08 В 1/00, 1984.. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам получения аморфной целлюлозы. Изобретение позволяет получить химически чистую аморфную целлюлозу за счет того, что целлюлозу обрабатывают оксидом азота (IV) в среде этилового или .метилового эфира уксусной или муравьиной кислоты при массовом соотно шении целлюлозы, оксида азота и эфи ра., равном 1:(2,5-5,0):(10-30), с последующим введением в образующийся раствор сначала 15-50 мас,ч. предельного углеводорода, выбранного из группы, содержащей пентан, гексан, гептаи, петрппейиьа1 эфир, и эатем (/)

2,5-5,0 мас.ч. спирта С„Н „ „ОН (при

nl,3).

1328349

ВНИИПИ Заказ 3450! 27 Тираж 437 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам получения аморфной целлюлозы.

Целью изобретения является получение химически чистой аморфной целлюлозы,.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, помещают 1 мас.ч. целлюлозы марки Райкорд, приливают смесь 27,2 мас,ч. этилового эфира уксусной кислоты и 3,2 мас.ч. оксида азота (IV) и перемешивают до образования прозрачного вязкого раствора.

К раствору при непрерывном перемешивании добавляют порциями 43,2 мас.ч. гексана, после чего вливают 2,5мас,ч, изопропилового спирта. Порошок аморфной целлюлозы отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом и высушивают.

Полученный материал характеризуется рентгенографически как полностью аморфный; полностью гидролизуется при кипячении в течение 2,0 ч в 2,5 н, соляной кислоте. Полосы поглощения нитроэфирных групп в ИК-спектрах отсутствуют, Продукт, полученный согласно известному способу, при гидролизе в идентичных условиях содержит до 257 непрогидролизированной фракции, ИКспектры указывают на наличие нитроэфирных групп (полосы поглощения при

1280 и Iá50 см ).

Пример 2. В смесь 15 мас.ч, метилового эфира уксусной кислоты и

4,2 мас.ч, оксида азота (IV) помещают 1 мас.ч, целлюлозы с СП=5бО и пео ремешивают при 25 С до образования прозрачного вязкого раствора, К раствору при перемешивании добавляют

25 мас,ч, гептана, а затем 4 мас,ч, пропилового спирта, Образовавшийся осадок целлюлозы отфильтровывают, промывают пропиловым спиртом и высушивают.

Полученный продукт характеризуется полной гидролизуемостью при двухчасовом кипячении в 2,5 н, соляной . кислоте и характеризуется полностью аморфной структурой, Полосы поглощения нитроэфирных групп в ИК-спектрах отсутствуют, Пример 3. Готовят раствор

1 мас.ч, целлюлозы "Флоренье" (СП=1200) в смеси 30 мас.ч. этилового эфира уксусной кислоты и 5 мас.ч, оксида азота (IV) . К раствору добавляют прй перемешивании 50 мас,ч, петролейного эфира, а затем 5 мас.ч, этилового спирта. Образовавшийся оса10 док промывают этиловым спиртом и вы.сушивают.

Полученный продукт является химически немодифицированной целлюлозой (полосы поглощения нитроэфирных групп

15 в ИК-спектрах отсутствуют), характеризующейся полностью аморфной структурой, и полностью гидролизуется при кипячении в 2,5 н. соляной кислоте за 2 ч, 20 Пример 4. К раствору, приготовленному из 1 мас.ч, микрокристаллической целлюлозы, 10 мас,ч. этилового эфира муравьиной кислоты и

2,5 мас,ч, оксида азота (IV) добав25 ляют при перемешивании 15 мас,ч. пентана. Затем добавляют 3 мас.ч. метилового спирта и отделяют осадок, который промывают диэтиловым эфиром и высушивают, 30 Рентгенограммы осадка соответствуют полностью аморфному веществу, нитратный азот в образце .отсутствует„

Препарат полностью гидролизуется за

2 ч при кипячении в 2,5 н, соляной.

Формула изобретения

Способ получения аморфной целлюлозы, включающий обработку целлюлозы оксидом азота (ХЧ) в среде орга4 нического растворителя,. о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью получения химически чистой аморфной целлюлозы, обработку проводят в среде этилового или метилового эфира уксусной или муравьиной кислоты при массовом соотношении целлюлозы, оксида азота и эфира, равном 1;2,5-5,0:

:10-30, с последующим введением в образующийся раствор сначала 1550

50 мас,ч, предельного углеводорода, выбранного из группы, содержащей пентан, гексан, гептан, петролейный эфир, и затем — 2,5-5,0 мас.ч. спирта С„Н „,„ОН (при п=1-3) .