Способ получения раствора для формования пленок

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19} (И} (50 4 С 08 В 15/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3642871/23-05 (22) 11.07.83 (46) 23.01.86. Бюл. Ф 3 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) Ф.Н.Капуцкий, В.И.Торгашов, А.В.Бильдюкевич и Е.В.Герт (53) 661.728.8(088.8)) (56) Патент Японии М 43996, кл. С 08 В 15/00, опублик.

27.12.71. (54) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА

ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ ПЛЕНОК, включающий растворение целлюлозы в органическом растворителе и введение полимерной добавки, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения стабильности раствора, целлюлозу перед растворением обрабатывают 30-70Х-ным раствором оксида азота (IV) в апротонном органическом растворителе 0,5-24 ч с по— следующей отмывкой обработанной целлюлозы диэтиловым эфиром, гексаном или четыреххлористым углеродом.

1206

15

25

35

45

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения растворов для формования, содержащих целлюлозу.

Целью изобретения является повышение стабильности растворов смесей целлюлозы с другими полимерами и предотвращение химических изменений полимерных материалов, входящих в состав композиции.

Пример 1. 4 r сульфатной целлюлозы со степенью полимеризации (СП) 1200 обрабатывает 70Х-ным раствором оксида азота (IV) в этил— ацетате в течение 0,5 ч. Обработанную целлюлозу промывают гексаном до удаления избытка оксида азота.

К отмытому полимеру добавляют 2 r поливинилацетата, 92 г этилацетата и перемешивают до образования прозрачного вязкого раствора. Раствор фильтруют, деаэрируют, выливают тонким слоем 250-300 мкм) на .полированную поверхность и испаряют растворитель. В результате полу- чается прозрачная гибкая пленка, представляющая собой, как показал

ИК-.спектроскопический анализ, композицию 75Х целлюлозы и 25Х поливинилацетата. Варьируя соотношение обработанной целлюлозы и полининилацетата, получают композиционные материалы во всем диапазоне составов целлюлоза — поливинилацетат.

Растворы смеси целлюлозы и поливинилацетата стабильны более 30 сут.

Растворы с таким же соотношением полимеров, полученные согласно известному способу растворением компонентов в смеси этилацетата и оксида азота (IV), непригодны для переработки в:изделия; уже через 1015 сут из-за резкого уменьшения вязкости.

Аналогичные результаты получены при совместном растворении обработанной целлюлозы в этилацетате с полиметилметакрилатом, полибутилметакрилатом, ацетатом целлюлозы и другими полимерами.

Пример 2 ° 7 г сульфатной целлюлозы с СП 600 заливают 50 r ЗОХ-ного раствора оксида азота (IV) в диэтиловом эфире и выдерживают 5 ч, Затем полимер отделяют от раствора и промывают диэтиловым эфиром до удаления избытка оксида азота (IV).

Полученный продукт растворяют сов281 2 местно с 3 г каучука в 90 г диметипформамида. Образуется низкий прозрачный раствор. Раствор фильтруют, деаэрируют и осаждают в виде пленки в воду. В результате получается прозрачная эластичная пленка, В то же время при непосрелственном растворении целлюлозы и каучука в смеси диметилформамид — оксид азота (IV) т.е. по известному способу (6,6 г целлюлозы, 2,4 г каучука, 12 г оксида азота (IV), 80 r диметилформамида), имеет место химическое взаимодействие каучука с оксидом азота. Пленка, полученная даже из свежеприготовленного раствора, окрашена в желтоватый цвет продуктами разложения каучука. Длительное хранение таких растворов (3-10 сут) приводит к образованию смолистых продуктов, а получаемые пленки окрашены в грязно-бурый цвет и обладают резко выраженной неоднородностью.

Растворы, полученные по предлагаемому способу, устойчивы в течение

20 сут, при этом свойства получаемых изделий практически не изменяются.

Обработанная по предлагаемому способу целлюлоза растворяется в диметилформамиде с другими.высокомолекулярными соединениями: поливинилхлоридом., хлорированным поливинилхлоридом, поливинилацетатом, полиметилметакрилатом, полидиметилсилоксаном, поливинилпирролидоном, ацетатом, нитратом, сульфатом и дру- гими производными целлюлозы.

Пример 3. 4 r сульфатной целлюлозы с СП 600 обрабатывают в течение 24 ч 50Х-ным раствором оксида азота (ТН) в диметилсульфоксиде и промывают диэтиловым эфиром до исчезновения окраски промывочной жидкости. Обработанную целлюлозу заливают раствором 1,7 r полиакрилонитрила в 42 г диметилформамиде и перемешивают 4 ч до полного растворения полимеров. Полученный прозрачный вязкий раствор наносят тонким слоем на полированную поверхность и осаждают в воду. Образуется прочная прозрачная пленка, представляющая собой композицию 70Х целлюлозы и 30Х полиакрилонитрила.

Приготовленный по предлагаемому способу раствор стабилен в

Составитель Л.Абрамова

Редактор Н,Егорова Техред А;Бабинец Корр ектор Л. Пилипенко

Заказ 8647/25

Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 течение 5-20 сут при хранении в комнатных условиях. Раствор аналогичного состава, полученный по известному способу, полностью расслаивается через 5-7 дней.

Пример 4. 7 r сульфатной целлюлозы с СП 820 обрабатывают

4 ч 507.-ным раствором оксида азота (ZV) в смеси диметилформамида и четыреххлористого углерода (I:1), затем отжимают, промывают четырех1206281 4 хлористым углеродом до удаления оксида азота и растворяют в 90 r диметилформамиде, содержащем 3 г полиамида. Полученный раствор формуют в воду в виде пленки, которая представляет собой композицию 707. целлюлозы и ЗОЖ полиамида. Изме-. няя соотношение обработанная целлюлоза — полиамид в растворе аналогичным образом получают композиционные материалы во всем диапазоне составов целлюлоза — полиамид.