Способ получения фталимидов двухвалентных металлов

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фталимидов двухвалентных металлов (ФДМ), которые используют в органическом синтезе. Повышение выхода и качества ФДМ при упрощении процесса достигается использованием другого сырья, перерабатываемого в других условиях. Синтез ФДМ ведут перемешиванием фталимида и окиси или гидроокиси металла 2, при 50-90 С и давлении 0,001-0,06 МПа. Способ позволяет повысить выход ФДМ с 39 до 97- 98% и содержание основного вещества с 65,7 до 97,98%, а также исключить сложную и длительную сушку продукта над серной кислотой и возможность образования сточных вод. с 1C с/)

СО(03 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИ".ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) И) 4 С 07 Р 209/48

ВСЕГФН1М4 Я t3 „ „13

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

igrЛ4()! ЕФ A.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕ Л AM ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ИЙ (46) 23.05.88. Бюл. № 19 (2 1) 3988352/23-04 (22) 10 . 12 .85 (71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов (72) A.À.Îâ÷èííèêîâ, R.Ï.ÄóäèH, В.И.Хлыбов, С.И.Зайцева и H.Ê.Ñóáботина (53) 547,584.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1077233, кл . С 07 0 209/48, 198 1, Landsberg.Рг, Мах. 0Ьег Imide

Lweibasisher Sauren. Iustus Liebigs Ann. Chem, 215, 1882 r., с, 182-194. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛИМИДОВ ДВУХВАЛЕНТНЫХ МЕТАЛЛОВ . (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фталимидов двухвалентных металлов (ФДМ), которые используют в органическом синтезе. Повышение выхода и качества ФДМ при упрощении процесса достигается использованием друФ гого сырья, перерабатываемого в других условиях. Синтез ФДМ ведут перемешиванием фталимида и окиси или гидо роокиси металла (2,) при 50-90 С и давлении 0,001-0,06 МПа. Способ позволяет повысить выход ФДМ с 39 до 97987 и содержание основного вещества с 65,7 до 97,98Х, а также исключить сложную и длительную сушку продукта над серной кислотой и возможность образования сточных вод.!

13291

Изобретение относится к химической промышленности и касается усовершенствованного способа получения металлических солей фталимида, используемых в качестве промежуточных продуктов н различных областях органичегкого синтеза.

Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого про- 1О дукта, упрощение процесса и сокращение отходов производства.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1 (в условиях прототипа) .

В стеклянный стакан вместимостью

500 ип, снабженный мешалкой, эагру" жают 200 мп воды, при перемешивании добавляют 46,3 г (0,25 моль) фталимида калия и перемептинают до его полного растворения, К полученному раствору при перемешивании добавляют раствор !1,9 r (О, 125 моль) хлористого магния н 50 мл воды, перемешивают 25

30 мин и отфильтровывают выпавший осадок. Осадок на фильтре промывают три раза по 50 мл воды и высушивают над концентрированной серной кислотой до остаточной влажности 1Х. 30

Получают 23,5 г белого кристаллического порошка фталимида магния. Содержание основного вещества в полученном продукте, определенное спектрофотометрически, составляет 65,7Х.

„Выход фталимида магния составляет

39Х от теорииф

Пример 2. В смеситель вместимостью 1 л, снабженный Z-образными лопастями, рубашкой для обогрева и 40 крышкой со штуцерами для загрузки реагентов и отсоса паров, термопарой и прямым холодильником, загружают 294,26 r (2 моль) фталимида и

6 при перемешивании нагревают до 50 С. 45

K нагретому фталимиду при перемеши-. вании добавляют 58,32 г (1 моль) гидроксида магния, герметизируют смеситель и создают в нем остаточное давление в 0,001 МПа и перемешивают В0

0 содержимое.при 50 С в течение 1,5 ч.

Выделяющиеся в процессе взаимодействия фталимида и гидроксида магния пары воды конденсируют в холодильнике

И собирают в приемник конденсата.

Получают 317 г мелкокристаллического порошка белого цвета, содержаaего 97,9Х фталимида магния. Эыход составляет 98Х от теории.

32 2

Пример 3. В услониях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида

H 58,32 r (1 моль) гидроксида магния получают 315,4 r фталимида магния, содержащего 97,7Х основного вещества, Процесс проводят при температуре рео акционнрй массы 65 С и остаточном давлении 0,0 1 MIla в течение ч. Выход составляет 97,3Х от теории.

Пример 4, В условиях примера 2 иэ 294,26 r (2 моль) фталимида и 58,32 r (1 моль) гидроксида магния получают 317 г фталимида магния, содержащего 96,8Х основного вещества. о

Процесс проводят при температуре 90 С и остаточном давлении 0,06 ИПа в течение 1 ч. Выход составляет 96,9Х от теории.

Пример 5 (сравнительный).

В условиях примера 2 иэ 294,26 г (2 моль) фталимида и 58,32 г (1моль) . гидроксида магния получают 337 г белого порошка. Процесс проводят при с

40 С н течение 2 ч. Остаточное давление и смесителе составляет 0 01 MIIa.

Содержание фталимида магния в полученном продукте составляет 39,3Х.

Содержание непрореагиронаншего фталимида 5 1,97, непрореагировавшего гидроксида магния 8,67. Выход гидроI ксида магния составляет 39,37 от теории °

Пример 6 (сравнительный) .

В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида и 58,32 r (1 моль) гидроксида магния получают 316 r фталимида магния, содержащего 89, 17 основного вещества. Процесс проводят о при температуре 95 С и остаточном давлении 0,01 МПа в течение 1 ч, В - ход фталимида магния составляет

88,9Х î г теории.

Пример 7 (сравнительный) .

В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида и 58,32 r (1 моль) гидроксида магния получают 316,5 r фталимида магния, содержащего 90,3Х основного вещестна ° Процесс проводят о при температуре 65 С и остаточном давлении 0,08 MIla в течение 1 ч.

Выход продукта составляет 90,3Х от теории.

Увеличение остаточного давления до 0,08 ИПа приводит к ухудшению качества целевого продукта.

П р и и е р 8. В условиях примера 2 из 294,26 r (2 моль) фталимида

4 з 1329 и 81,37 r (1 моль) оксида цинка получают 358 r порошка белого цвета, содержащего 98,1Х фталимида цинка.Процесс ведут при температуре 85 С и остаточном давлении 0,02 MIla н те5 чение 1 ч.

Выход фталимида цинка составляет

98,2Х от теории.

Пример 9. В услониях приме- 10 ра 2 иэ 294,26 г (2 моль) фталимида и 223,19 r (1 моль) оксида свинца получают 500 г порошка белого цвета, содержащего 97,42Х фталимида свинца. о

Процесс проводят при 90 С и остаточном давлении 0,02 МЛа в течение 1 ч .

Выход составляет 97,5Х от теории.

Пример 10. В условиях примера 2 из 294,26 r (2 моль) фталимида и 74,09 r (1 моль) гилроксида кальция получают 332 г порошка белого цвета, содержащего 97,7Х фталимида кальция. Процесс проводят при темо пературе 60 С и остаточном давлении

0,01 ИПа н течение 1 ч. Z5

Выход фталимида кальция cocTaBJIHет 97,6Х от теории.

Пример 11. В условиях примера 2 из 294,26 r (2 моль) фталимида и 171,35 г (1 моль) гидроксида ба- зп рия получают 430 г порошка белого цвета, содержащего 92,7Х фталимида бария. Процесс проводят при температуре 60 С и остаточном давлении

0,01 ИПа в течение 1 ч.

Выход составляет 9?,ОХ от теории.

Синтез фталимидов днухналентных

I металлов осуществляют н смесителях тяжелого типа, например н смесителях с L- илио -образными лопастями.

Смесители тяжелого типа обеспечинают не только хорошее перемешивание, но и эффективное перетираняе и диспергирование реагентов; благодаря 45 чему реакция протекает в твердой фазе при отсутствии растворителей.

Температуру реакционной массы подо держивают н пределах 50-90 С. При темо температуре ниже 50 С реакция обра132

4 эования фталимидов дв: хвалентных металлов не проходит до конца и целевой продукт содержит значительное количество непрореагировавших реагентов (пример 5). При температуре выше о

90 С существенно увеличивается ско рость побочной реакции гидролиза целевого продукта парами выделяющейся реакционной воды, что приводит к заметному снижению содержания основного вещества в готовом продукте (пример

6), Аналогичным образом влияет увеличение остаточного давления в с-.ьэсителе более 0,06 ИПа (пример 7).

Целевой продукт получают в виде мелкокристаллического порошка белого цвета, содержащего 97-98Х основного вещества. Выход продукта составляет

97,98Х от теории. Единственным отходом производства является реакционная вода в количестве 1-2 моль на

1 моль фталимида двухвалентного металла.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить выход целевого продукта — с 39 до

97-98Х, его качество (содержание основного вещества возросло с 65,7 до

97-98Х), упростить процесс эа счет исключения сложной и длительной стадии сушки продукта над серной кислотой, исключить сточные воды.

Формула и э о б р е т е н и я

Способ получения фталимидов двухналентных металлов взаимодействием . фталимидного соединения и соединения двухналентного металла, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве фталимидного соединения используют фталимид, в качестве соединения двухвалентного металла используют его окись или гидроокись и нэаимодейстние осуществляют путем перемешинания о реагентов при температуре 50-90 С и давлении 0,001-0,06 МПа.