Способ получения фурфурола и кормовых дрожжей

 

Изобретение относится к химической и микробиологической промьшшенности , а именно к способу получения фурфурола и кормовых дрожжей. Цель изобретения - увеличение выхода целевых продуктов. Пентозансодержащее сырье подвергают парофазной обработке при температуре 18Q-200 C и давлении 1,0-1,6 МПа в течение 60-100 мин. Обработку ведут в присутствии катализатора - нитроаммофоски в концентрации 1-6% от массы абсолютно сухого сырья. Полученный после отгонки фурфурола целлолигниновый остаток гидг рол из уют-любым известным способом,, . нейтрализуют, о Г деляют осадок, а надосадочную жидкость без добавления питательных веществ используют в качестве питательной среды для вырапщвания кормовых дрожжей. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л с со OQ сл ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3813601/28-13 (22) 15. 11.84 (46) 15.08.87. Бюл. № 30 (71) Белорусский технологический институт им. М.С.Кирова (72) E.Ô.Морозов, Е.П.Шишаков, В.М.Шкут, Н.С.Ручай, М.С.Кебич, В.И.Коломеец и П.И.Самсонов (53) 663.18(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 721435, кл. С 07 D 307/50, 1979.

Шарков В.И., Сапотницкий С.А.

Технология гидролизных производств, N.: Лесная промышленность, 1973. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА И

КОРМОВЫХ ДРОЖЖЕЙ (57) Изобретение относится к химической и микробиологической промьпплен„„SU„„1330155 A1 (50 4 С 12 И 1/22 // (С 12 N 1/22, С 12 R 1:72) ности, а именно к способу получения фурфурола и кормовых дрожжей. Цель изобретения — увеличение выхода целевых продуктов. Пентозансодержащее сырье подвергают парофазной обработке при температуре 180-200 С и давлении 1,0-1,6 МПа в течение 60-100 мин.

Обработку ведут в присутствии катализатора — нитроаммофоски в концентрации 1-6Х от массы абсолютно сухого сырья. Полученный после отгонки фурфурола целлолигниновый остаток гид-, ролизуют.любым известным способом, нейтрализуют, отделяют осадок, а надосадочную жидкость без добавления питательных веществ используют в качестве питательной среды для выращивания кормовых дрожжей. 1 s.ï. ф-лы, 1 табл.

1330155

Изобретение относится к химической и микробиологической промьппленности, а именно к способу получения фурфурола гидролпэом пентоэансодержащего с, сырья и последующим выращиванием кормовых дрожжей на полученном гидролиэате, Цель изобретения — увеличение выхода целевых продуктов. 10

Способ осуществляют следующим образом. Гидролиз пентозансодержащего сырья, с одновременной отгонкой фурфурола, проводят при 180-200ОС, давлении 1,0. — 15

1,6 ИПа в течение 60-100 мин.

Нижний температурный предел ограничивается тем, что при температуре ниже 180 С эффективность нитроаммофоски как каталиэатора. процесса обра- 2 зованния фурфурола резко уменьшается.

При этом снижается выход фурфурола из сырья и увеличивается время его отгонки.

Верхний температурный предел огра- 25 ничен тем, что при температуре вьппе

200 С наряду с увеличением скорости образования фурфурола, значительно возрастает также скорость процесса его разрушения, что в условиях ограниченной возможности отбора фурфуролсодержащих паров приводит к снижению его суммарного выхода иэ сырья.

Укаэанное время отгонки фурфурола определяется тем, что при его снижении происходчт неполное извлечение потенциального фурфурола из сырья, а при увеличении — значительная деструкция ; целлолигнина, что отрицательно сказывается на выходе сахаров в ка40 честве получаемой питательной среды.

В качестве катализатора используют нитроаммофоску в концентрации 1-6/ от абсолютно сухого сырья.

Нитроаммофоска является сложной

45 . комплексной солью, используемой в качестве минерального удобрения и содержащей, согласно ГОСТ 19691-80, 17+1%

Ы, 17 1% Р О и 171 1% I(>0. Эти элементы находятся в различных формах: фосфор н форме орто-, мета, пиро- и

50 полифосфатов, азот в виде нитритной

H нитратной, аммонийной и других форм. Эти элементы .оставляют в сумме около 50% от массы нитроаммофоски. Остальные з0% представлены соеr 55 дннениями железа, алюминия, натрия, бора, меди. ванадия, марганца, кобальта, пора, фтора, йода и др. элементами, соцержащимися в количестве 10-0,01% и менее, Различные формы азота и фосфатов а также микро- и макроэлементы, содержащиеся в нитроаммофоске, являются активаторами процессов получе-. ния фурфурола и ферментации дрожжей.

Количество задаваемой нитроаммофоски определяется двумя фаторами: оптимальным количеством, необходимым для проведения процесса образования фурфурола, а также достаточным для процесса выращивания дрожжей. При снижении расхода нитроаммофоски ниже

1% от массы а.с.с. ее оказывается недостаточно для проведения процесса получения фурфурола и выращивания дрожжей, а при увеличении выше 6% наблюдается избыток минеральных солей в получаемой питательной среде.

Полученный после отгонки фурфурола целлолигниновый остаток подвергают гидролизу любым известным мето" дом, гидролизат нейтрализуют, опре - деляют выпавший осадок, а надосадочную жидкость используют в качестве питательной среды для выращивания кормовых дрожжей. При этом добавле- ния питательных веществ не производят.

Данные получения фурфурола и кормовых дрожжей в сравнении с известными способами приведены в таблице.

Пример 1 {контрольный по прототипу). В качестве пентозансодержащего сырья используют опилки березовой древесины влажностью 45 отн.%.

Навеску исходного сырья массой

300 r или 165 r абсолютно сухого сырья смешивают с 50 мл 10%-ного раствора серной кислоты и загружают в гидролизаппарат. После герметизации гидролиэаппарата загруженное сырье нагревают до 170 С и осуществляют сгонку фурфуролсодержащих паров при

170 С и давлении 0,8 МПа в течение

120 мин. Получают 480 мл конденсата с содержанием фурфурола 2,83% при выходе его 8,23% от массы абсолютно сухого сырья.

После отгонки фурфурола целлолигниновый остаток подвергают гидролиэу раствором серной кислоты с концентрацией 1,0% при 187 С и давлении

1,2 МПа в течение 150 мин. Получают

1610 мл гидролиэата с концентрацией редуцирующих веществ (РВ) 2,7?% и выходом их 26,54% от массы а.с.с.. Полученный гидролизат нейтрализуют иэвестФормула изобретения

1. Способ получения фурфурола и кормовых дрожжей, предусматривающий парофазную обработку пентозансодержащего сырья при нагревании и повышенном давлении в присутствии катализатора с одновременной отгонкой фурфурола, гидролиз целлолигнинового остатка, нейтрализацию полученного гидролизата, отделение осадка с последующим использованием надосадочной жидкости в качестве питательной среды для выращивания кормовых дрожжей, з 13301 ковым молоком до рН 4,2 и отделяют от взвешенных частиц. Осветленное сусло разбавляют водой до содержания

РВ=1,5% и обогащают питательными солями в количестве: суперфосфата 0,9, .5 сульфата аммония 4,2 хлорида калия и сульфат аммония вносят в виде водного раствора, суперфосфат в виде отстоявшейся.водной вытяжки.

В подготовленную таким образом питательную среду вносят. чистую культуру засевных дрожжей Candida scottii и проводят выращивание в ферментере с барботажным воздухораспределением до полной утилизации PB. Время роста дрожжей составляет 360 мин. Получают

80,24 г дрожжей влажностью 75 отн.X. .Выход абсолютно сухих дрожжей составляет 45,80% от РВ или 12,15% от массы абсолютно сухого сырья.

Пример 2. Навеску березовой древесины той же массы, что и в примере 1, смешивают с нитроаммофоской, взятой в количестве 9,9 г (6% от мас- z5 сы абсолютно сухого сырья) и загружают в гидролизаппарат. Отгонку фурфурола ведут перегретым водяным паром при 180 С и давлении 0 МПа в тече— ние 100 мин. Получают 490 мл конденсата с содержанием фурфурола 3,57%. при выходе его 10,60Х от массы а.с.с.

Полученный целлолигниновый остаток подвергают гидролизу при 190 С и давлении 1,3 МПа раствором 0,7Х-кой серной кислоты в течение !50 мин. Получают 1650 мл гидролизата с концентрацией рВ 3,50% и выходом их 35,0% от массы а.с.с. Полученный гидролизат нейтрализуют известковым молоком до

40 рН 4,2, отделяют от взвешенных частиц, разбавляют водой до содержания

РВ=1,5Х и используют для выращивания дрожжей Candida scottii до полной утилизации РВ. Время выращивания

300 мин. Получают 127,32. г дрожжей

45 влажностью 75 отн.X. Выход абсолютно сухих дрожжей 55,12Х РВ или

19,29% от абсолютно сухого сырья.

Пример 3. Способ осуществляют аналогично примеру 2; но количество нитроаммофоски составляет 6,6 г (4%. от массы абсолютно сухого сырья), а процесс отгонки фурфурола ведут при 190 С и давлении 1,3 МПа в течение 70 мин. Получают 480 мл конденса- 55 та с содержанием фурфурола 3,85Х при выходе его 11,20Х от массы абсолютно сухого сырья и 1610 мл гидролизата с концентрацией сахаров 3 62% и выходом их 35,32% от массы абсолютно сухого сырья. При выращивании получают 137,36 г дрожжей влажностью 75%.

Выход абсолютно сухих дрожжей 58,92% от PB или 20,81% от массы абсолютно сухого сырья. Время роста дрожжей

285 мин.

Пример 4. Способ осуществляют аналогично примеру 2, но количество нитроаммофоски составляет 1,65 г (1X от массы а.с.с.), а процесс отгонки фурфурола ведут при 200 С и давлении 1,6 MIla в течение 60 мин.

Получают 485 мл конденсата с содержа нием фурфурола 3,60% и выходом 10,58%. от массы абсолютно сухого сырья.

После отгонки фурфурола целлолигниновый остаток интенсивно перемешивают с 80%-ной серной кислотой, взятой в количестве .150 мп, в течение

30 мин, разбавляют десятикратным количеством воды и нагревают при 100 С в течение 150 мин. Получают 1650 мп гидролизата с содержанием РВ 4,96% и выходом их 4 60Х от массы а с.с.

При выращивании получают 203,11 дрож- жей влажностью 75 отн.Х, Выход а.с.с. составляет 62,04% от PB или 30,77Х от массы абсолютно сухого сырья. Время роста дрожжей 270 мин.

Таким образом, предлагаемы спо1 соб позволяет увеличить выход фурфуро ла на 30-36Х дрожжей на 60-70Х от, ь ! массы.. а.с.с. сократить время отгон- ки фурфурола в 1,2-1,3 раза, интенсифицировать. рост дрожжей в 1,2-1,3 раза и. упростить "технологию получения питательной среды за счет ликвидации операций по приготовлению, дозировке и внесению растворов питательных солей.

5 отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, в качестве катализатора используют нитроаммофоску в концентрации 1-67. от абсолютно сухого сырья.

1330155

Выход Выход РВ, Вре урфуро Х от а.с;с ста а,Х от ей

a,ñ.ñ. од вбсолк>тво ухих дровней>Х

Сырье рема от оики урфуров, мии ол-во атализ ора> Х т в,с.с авл ение, Ива выпер ура пр есса, С т РВ, от а.с.с, Варево- 10Х-иый вая дре- раствор васила И SO (йрототип) 30,3

45,80

360

12>15

26, 54

8,23

120

0,8

170

Ро кe Нитроаккофоска 6

55,12 19,29

300

10,60 35,00

1>0

1&О

«я»

Нитроаннофоскв 4

190 1,3 70 11,20 35,32 285 58,92 20,81

Нитроаннофоскв 1

«я.„

200 1>,6 60 10>58 49 ° 60 270 62>04 30> 77

Иойоквл ь ийфосфвт 2, 1 сульфат анно>п>я 2, 5

14,08

48, 04

360

1>0

29,32

9,75!

180 хлорид калия 0, 4 (яивлог) !

ОХ- и раствор и so (аналог) »9»

170

I7>59

50,25 380

35,00

8,30!

0,8

30,3

IОХ-ный раствор

Н ЗО, (аналог) 12,95

17.0

48, 79

26,63

8,24

0>8

170

30,3

15Х-ный раствор

Н,ВО, (прототип) 20,0

Одубилв

39,80

9,00

380

22>62

7,!6

120

1,0

Нитроаннофоскв 3 5

То хе

190

10,39 34,36

8О

l>2

50,29

17,28

1 ОХ-ный раствор

II 9 SO> (прототип) 25

Рисовая иелухв

6,06 16,92

0,7

f65

380

120

7,75

45,78

Нитровк мофоска 4, О

> Рисовая щелуха

23,89

1,0

180

310

7 ° 61

12,55

52,52

12Х-иый раствор

í so, (прототип) 20

Кукурffв иая ко черника

11,52 22,14

330

170 08

120

11 40

51,50

То хе

Нитровмнофоскв 2,0

16„15

28,77

280

56>12

17,52

1,3

190 иРаж 4 " Подписное ВНИИПИ Заказ 3540/27

Произв.-полигр. пр-тие, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Кяталияатор получения фурфуролв

2. Способ поп. 1, о тлич аюшийся тем, что обработку пентозансодержащего сырья ведут в течение

60-100 мин при температуре 180-200оС и давлении 1,0-1,6 MIIa.