Способ определения силы кислотных центров поверхности твердого тела

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения силы кислотных центров поверхности твердого тела, и может быть использовано в нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности для получения новых перспективных Сорбентов и катализаторов. Исследуемый образец и образец сравнения сушат в течение 2 ч.в токе сухого инертного газа при 180 С, а затем обрабатывают 15 мл бензилового спирта при 2 ч. Образцы отмывают в аппарате Сокслета от непрореагировавшего бензилового спирта хлороформом в течение 2 ч и сушат под вакуумом . Затем каждый, образец помещают на 3 ч в 0,002 М раствор тетрацианэтилена в хлористом метилене,снова сушат под вакуумом и спектрофотометрируют в области 40000-15000 см относительно того же образца, но без тетрацианэтилена. Из спектра определяют положение длинноволнового максимума кь кислотных центров исследуемого образца определяют относительно образца сравнения как отношение их величин. i (Л 00 со о ел ел о

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3940922/31-26 (22) 26.07.85 (46) 15.08.87, Бюл. У 30 (71) ЛГУ.им. А.А.Жданова (72) В.В.10рченко и В.Н.Постнов (53) 543.062(088.8) (56) Такабе К. Твердые кислоты и основания . N.: Мир, 1973, с.183.

Нечипоренко А.П., Осмолова Л.Л.

Исследование кислотно-основных свойств и химического состава поверхности силохромов. - Сб. трудов/

ВНИИлюминофоров: Химия и технология неорганических материалов. Ставрополь, 1982, вып.23, с.13-18. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИЛЫ КИСЛОТНЫХ ЦЕНТРОВ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДОГО ТЕЛА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения силы кислотных центров поаерхности твердого тела, и может быть использовано в нефтехимической

ÄÄSUÄÄ 1330556 А1 и нефтеперерабатывающей промышленности для получения новых перспективных сорбентов и катализаторов. Исследуемый образец и образец сравнения сушат в течение 2 ч в токе сухого инертного газа при 180 С, а затем обрабатывают 15 мл бензилового спирта при 80 С 2 ч. Образцы отмывают в аппарате Сокслета от непрореагировавшего бензилового спирта хлороформом в течение 2 ч и сушат под вакуумом. Затем каждый образец помещают на 3 ч в 0,002 М раствор тетрацианзтилена в хлористом метилене,снова сушат под вакуумом и спектрофотометрируют в области 40000-15000 см относительно того же образца, но без тетрацианэтилена. Из спектра определяют положение длинноволнового максимума 4 а . Силу кислотных центров исследуемого образца определяют относительно образца сравнения как отношение их величин.

1330556 2

Полученные значения 4„ для образцов 1, 2, 3 и 4 составляют

23923, 21739, 21277 и 20833 см соответственно. Наблюдаемый батохромный сдвиг полученных комплексов с переносом заряда указывает на уменьшение силы кислотных центров поверхности этих образцов. Относительно первого образца сила кислотных центров 2, 3 и 4 образцов составляет

90,87; 80,94 и 87,08Х соответственно.

Составитель M.Áoíäàðåíêî

Техред М.Ходанич Корректор Н.Король

Редактор А.Лежнина

Заказ 3577/47

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам . определения силы кислотных центров поверхности твердого тела.

Цель изобретения — упрощение способа и повышение его точности.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример. Исследуют четыре стандартных порошкообразных образца; кислотность которых установлена по способу-прототипу. Первый образец представляет собой подвергнутый в течение 2 ч термообработке

15 упри 200 С кремнезем SiO<, второй, третий и четвертый образцы — кремнезем, модифицированный методом молекулярного наслаивания одним, двумя и тремя титаноксидными слоями соответственно.

1 r каждого образца сушат 2 ч о в токе сухого инертного газа при 180 С, а затем обрабатывают 15 мл бензилового спирта при 80 С 2 ч. Образцы отмывают в аппарате Сокслета от непрореагировавшего P Ь СН ОН хлороформом в течение 2 ч и сушат под вакуумом.

Содержание привитых бензильных групп на поверхности всех образцов примерно одинаково и близко значению

0,23 мг-экв на 1 г носителя. Затем каждый образец помещают на 3 ч в

0,002 M раствор тетрацианэтилена в хлористом метилене, снова сушат под

35 вакуумом и спектрофотометрируют в области 40000-15000 см " относительно того же образца, но без тетрацианэтиЛена.

Из спектра определяют положение длинноволнового максимума 4

Большому значению щ (в см ") соответствует большая сила кислотных центров.

Использование предлагаемого способа в 13 раз сокращает число операций и, следовательно, значительно уменьшает сложность и трудоемкость способа определения силы кислотных центров поверхности твердого тела..

Относительная погрешность определения силы кислотных центров по способу-прототипу не менее 5Х. Предлагаемый способ позволяет уменьшить относительную погрешность определения силы кислотных центров до О,ЗХ, т.е. повысить точность не менее, чем на порядок.

Формула и з обретения

Способ опрецеления .силы кислотных центров поверхности твердого тела, включающий хемосорбцию органических индикаторов и регистрацию спектров электронного поглощения образовавшихся поверхностных соединений, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его ,точности, в качестве органического индикатора используют донорно-акцепторный комплекс тетрацианэтилена с бензиловым спиртом.