Способ определения бензолкарбоновых кислот в байеровских щелочно-алюминатных растворах

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения бензолкарбоновых кислот в байеровских щелочно-алюминатных растворах. Цель повышение точности определения. Определение ведут подкислением 100 мл анализируемой пробы до рН 2 экстракцией изоамиловым спиртом. Из экстракта отгоняют изоамиловый спирт, остаток растворяют в 1 н, растворе щелочи . Через полученный раствор пропускают газообразный хлор до обесцвечивания желтой окраски, подкисляют соляной кислотой до рН 5-6 и выпаривают на водяной бане. Осадок отфильтровьгаают, обрабатывают этиловым спиртом, спирт отгоняют, извлеченные бензолкарбоновые кислоты вьщерживают при в течение 20 мин и взвешивают . Точность определения повышается в 1,8 раза по сравнению с известным (вероятная относительная погрешность данного способа 10,6%). 2 табл. % (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (29) а>

СЮ4 G 01N 31 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

pp „.„ -ОПИСАНИЕ ИЗОЕРЕТЕНИ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ь1ф, f

"g goal

1к„ (21) 3978531/31-04 (22) 10. 11. 85 (46) 23.07.87. Бюп. Ф 27 (71) Киргизский государственный университет им. 50-летия СССР (72) И.Д.Бибик, Ш.Ж.Жоробекова, Н.Ç.Насыров и Н.Г.Меньшикова (53) 543.42 (088.8) (56) Juttner В. Bertling Н. Oxydative Lerlegimg von Ruhkohlenarten

Brennst. Chem. 1965, 46, 9, с. 277280. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ В БАИЕРОВСКИХ ЩЕЛОЧНОАЛЮМИНАТНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения бензолкарбоновых кислот в байеровских щелочно-алюминатных растворах. Цель— повышение точности определения. Определение ведут подкислением 100 мп анализируемой пробы до рН 2 экстракцией изоамиловым спиртом. Из экстракта отгоняют изоамиловый спирт, остаток растворяют в 1 н. растворе ще" лочи. Через полученный раствор пропускают газообразный хлор до обесцвечивания желтой окраски, подкисляют соляной кислотой до рН 5-6 и выпаривают на водяной бане. Осадок отфильтровывают, обрабатывают этиловым спиртом, спирт отгоняют, извлеченные бензолкарбоновые кислоты выдерживают о при 100 С в течение 20 мин и взвешивают. Точность определения повышает-, ф ся в 1,8 раза по сравнению с известным (вероятная относительная погрешность данного способа 10,6X) .

2 табл.

1325357

Таблица 1

Содержание бензолкарбоновых кислот, r, согласно способу

Исследуемый раствор известному предлага" емому

1,86

3,34

Оборотный

2,07

1,17

Алюми н а т ный

2,04

1, 15

Мат оч ный

Табпипа2

Показатели для способа

Статистическая характеристика предлагаемого изнестного

Число определений 8(3,3; 3,2; 3, 1;

4, 1; 4,4) 8(5 7; 5 3; 5 1;

6,0; 6,3) ",репнин ре зульт;1Т х

5,,7

3,2

Изобретение относится к способам определения содержания бензолкарбоновых кислот в байеровских щелочно-алюминатных растворах глиноземного производства.

Цель изобретения — повышение точности определения.

П р и и е р. Анализируемый раствор (Ч = 1ОО мл) подкисляют Hf,1 10 (d 1, 19) до рН 2, переносят в делительную воронку и четыре раза экстрагируют изоамиловым спиртом порциями по 25 мл. Объединенные спиртовые экстракты промывают 50 мл 0,5 н.раствора 15

Na СО для удаления хлористо-водородной кислоты, перешедшей в органи ческую фазу при экстракции. Затем иэоамиловый спирт отгоняют, а в остатке определяют содержание бенэол- 20 карбоновых кислот. Для этого остаток растворяют в 1 н. NaOH, через раствор пропускают газообразный хлор до обесцвечивания первоначальной желтой окраской. После этого раствор подкис- 25 ляют НС1 до рН 5-6 и выпаривают на водяной бане до полного удаления хлора. Заполимериэовавшийся при этом осадок отфильтровывают (в условиях проведения опыта полимеризуются все 30 продукты, за исключением бензолкарбоновых кислот). Бензолкарбоновые кислоты экстрагируют из фильтрата абсолютным спиртом, спирт отгоняют,извлеченные бензолкарбоновые кислоты о выдерживают при с = 100 С в течение

20 мин и взвешивают.

В табл.f представлены сравнительные результаты .определения общего содержания бензолкарбоновых кислот 4g в щелочно-апюминатных растворах известным и предлагаемым способами.

Для получения метрологических данных проводят статистическую об— работку данных, полученных при определении общего содержания бензалкарбоновых кислот с известным содержанием последних 6,3 г на 1ОО мл.

Б табл.? приведен расчет оз носительной погрешности определения общего содержания бензолкарбоновых кислот известным и предлагаемым способами..

В результате замены диэтилового эфира изоамиловым спиртом при экстра. кционном извлечении бенэолкарбоновых кислот и последующем определении их в экстракте методом Ютнера точность предлагаемого способа повышается в

1,8 раза.

Формула изобретения

Способ определения бензолкарбоновых кислот в байеровских щелочноалюминатных растворах путем экстракции их из подкисленной анализируемой пробы органическим растворителем, отгонки растворителя с последующим высушиванием и взвешиванием остатка, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве органического растворителя используют изоамиловый спирт.

1325357

Продолжение табл..?

Показатели для способа

Статистическая характеристика звестного предлагаемого

Стандартное отклонение отдельного результата Sn

0,7

0,7

5, 7+0,6

3,2+0,6

Вероятная относительная по10,6

18,6

Редактор A.Êîçîðèý

Заказ 3043/38 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4, Интервал среднего значения х «Г.С„ грешность

+ g. tg — -- ° 100 X, 7

Составитель С.Хованская

Техред Л.Сердюкова Корректор В.Бутяга