Способ подготовки проб фосфатов к анализу
Изобретение относится к области анапи ческой химии, а именно к методам разложения фосфатного сырья,и J может быть использовано для обеспечения полноты растворения алюминия при анализе фосфатного сырья. Фосфатное сырье (о,25 г взвешивают с погрешностью 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 150-200 см , добавляют 0,2 г двуокиси кремния, приливают 20 см раствора серной кислоты 1:3 (соотношение пробы,кварцевого песка и кислоты 1:0,8:10)и выпаривают на слабой плите до сухих солей, охлаждают , обмывают стенки стакана небольшим количеством воды 10 см ) и выпаривают еще раз до прекращения выделения паров серной кислоты. Полученный сухой остаток растворяют соляной кислотой и проводят определе-: ние алюминия фотометрическим методом . 2 табЛо S (Л : :о о 4 со
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУ БЛИН (19) (11) (5D 4 G Ol и 1 28 31/00!
1 ф4
1, „13
Ьйь ЯНОВ(А
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H Д ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3975102/23-2,6 (22) 14. 11. 85 (46) 15.08.87. Бюл. У 30 (7 2) Т.Н. Владимирская, 3.С. Козловская и Л.Н.Кузнецова (53) 543.062 (088.8) (56) Методы анализа фосфатного сырья, фосфорных и комплексных удобрений, кормовых фосфатов. M. Химия, 1975, с. 102.
Тихонов В.А. Аналитическая химия алюминия. N. Наука, 1971 с. 59. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ФОСФАТОВ
К АНАЛИЗУ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам разложения фосфатного сырья, и может быть использовано для обеспечеиия полноты растворения алюминия при анализе фосфатного сырья, Фосфатное сырье (0,25 г) взвешивают с погрешностью 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 150-200 см, добавляют
0,2 г двуокиси кремния, приливают
20 см раствора серной кислоты 1: 3 (соотношение пробы, кварцевого песка и кислоты 1:0,8:10)и выпаривают на слабой плите до сухих солей, охлаждают обмывают стенки стакана небольЭ
Ф Ъ шим количеством воды (10 см ) и выпаривают еще раз до прекращения выделения паров серной кислоты. Полученный сухой остаток растворяют соляной кислотой и проводят определе-.. ние алюминия фотометрическим методом. 2 табл.
Таблица 1
СоотношеПример ние проба, кварцевый пеНайдено
Введено ок и серая кисота
0,0215
0,0245
0,0250
0,0255
l:0,7:9
l:0,8:9
1:0 9:9
1 1,0:9
0,0250
0,0250
0,0250
0,0250
0,0243
0,0250
1:1,1:9
Резко увеличивается время разложения
1 133049
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки фосфатсодержащих проб к последующему фотометрическому опре5 дел нию в них алюминия, и может быть использовано при анализе фосфатного сырья.
Цель изобретения — обеспечение полноты растворения алюминия. 10
Пример. Фосфатное сырье (0,25 г), содержащее около 0,27 алюминия, взвешивают с погрешностью
0,0002 r помещают в стакан вместимостью 150-200 см, добавляют 0,2 r двуокиси кремния, приливают 20 см раствора .серной кислоты 1: 3 (соотношение проба, кварцевый песок и кислота:.
1:0,8:10) и выпаривают на электро-плите до сухих солей, охлаждают 20 обмывают стенки стакана небольшим количеством воды (-10 см ) и выпариЭ вают еще раз до прекращения выделения паров серной кислоты, Полученный сухой остаток растворяют соляной кис- 25 лотой и проводят определение алюминия фотометрическим методом.
7 1
Данные обоснования предлагаемых интервалов соотношений компонентов приведены в табл,l (фосфатное сырье с содержанием алюминия около 0,27) .
В табл.2 приведены данные анализа алюминия фотометрическим способом после различных методов разложения фосфатных проб.
Формула изобретения
Способ подготовки проб фосфатов к анализу, включающий разложение серной кислотой при нагревании для последующей количественной регистрации алюминия в растворе однимиэ известных способов, отличающийся тем, что, с целью обеспечения полноты растворения всех соединений алюминия, разложение ведут при нагревании до прекращения выделения паров серной кислоты в присуствии кварцевого песка при соотношениях компонентов проба:кварцевый песок:разбавленная серная кислота, равных
1:Оь8-1эО :7 10 °
Содержание алюминия в пробе, мг
1330497
Таблица 2
Найдено Al О, мг, при разложении
Объект исследования предлагаемым спеканисмесью
Нно,+НС1 ем с содой способом нагреванием до появления паров
Экстракционная фосфорная кислота ЭФК) 25,0
21,90 24,35
25,0
25,0
23,85
22,50
24,7
19,80 23,60
1,10
0,92
0,95
1 05
1,02
0,87
0,85
0,90
1,06
0,78
0,18
0,03
0 024 0 024
Составитель Г.Цой
Редактор Л.Повхан Техред И.Попович Корректор С.Черни
Заказ 3574/44 Тираж 776 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д,4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г,Ужгород, ул.Проектная,4
Упаренная ЭФК из фосфоритов
Кара-Тау
ЭФК, очищенная трибутилфосфатом
Органический экстракт после очистки ЭФК
Содержание
A1,О, О, 159 0,212
0,160 0,160
0,155 0,170
0,020 0,022
0,023 0,020 разбавленной серной кислотой с
23,65
22,35
22,05
О, 183
О, 180
0,179
0,029
0,027
0,030
