Способ определения поверхностно-активных веществ в синтетических моющих средствах

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения поверхностно-активных веществ (ПАВ) в синтетических моющих средствах (CMC). Анализ ведут экстракцией CMC этанолом с последующей отгонкой спирта до получения маслообразного остатка с последующим добавлением бензола (объемное соотнощение 3:20), . полной отгонкой растворителей, высушиванием остатка до постоянной массы и обратным титрованием с AgNO. . Способ обеспечивает точность йпределения ПАВ до 99% за 5 ч против 12-13 ч. 2 табл. с (Л СА: оо о ел ai

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А8ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4001069/23-04 (22) 02.01.86 (46) 15.08.87. Бюл. 11- 30 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт химической промышленности (72) В.Ф,Болелый, Б.Н.,Угаров и В.В.Радуевская (53) 543.24(088.8) (56) Неволин В.Ф. Химия и технология синтетических моющих средств. М.:

Пищевая промышленность.

Авторское свидетельство СССР

У 1016737, кл. С 01 N 31/16, 1982.

ГОСТ 22567.6-77. Средства моющие синтетические. Метод определения содеркания поверхностно-активных веществ.

„„SU„„1330557 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В СИНТЕТИЧЕСКИХ

МОЮЩИХ СРЕДСТВАХ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения поверхностно-активных веществ (ПАВ) в синтетических моющих средствах (CMC). Анализ ведут экстракцией CMC этанолом с последующей отгонкой спирта до получения маслообразного остатка с последующим добавлением бензола (объемное соотношение 3:20), полной отгонкой растворителей, высушиванием остатка до постоянной массы и обратным титрованием с A@NO .

Способ обеспечивает точность опре- с

Ж деления ПАВ до 997 за 5 ч против

12-13 ч. 2 табл.

1 133055

Изобретение оТНосНТсН к способам

50 определения поверхностно-активных веществ (ПАВ) в порошкообраэных, пастообразных и жидких синтетических моющих средствах- (СМС), содержащих сульфонол, алкилсульфаты, алкилсульфонаты, синтанол, синтамид и синтез.ические жирные кислоты, и может быть использовано для контроля ка чества CNC при их производстве.

-Целью изобретения является сокращение времени анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Навеску порошкообразного СМС "Лотос — автомат" массой около 2,5 г переносят в коническую колбу со шлифом и растворяют в

10 см нагретой до кипения воды. Не3 большими порциями при энергичном перемешивании и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка прибавI ляют 150 см 967.— ного этилового спирЯ та и затем колбу с обратным холодильником кипятят на водяной бане. в течение 30 мин. Спиртовый раствор декан-тируют в доведенную до постоянной мас сы колбу через фильтр так, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время от30 стаивания при декантации не менее

5 мин. Экстракцию повторяют еще один раз, расходуя 25 см спирта, нагревая ь содержимое колбы 5-10 мин. Затем раств ор с ос адком фильтруют в ту же взвешенную колбу, тщательно промывают осадок в колбе и на фильтре три раза горячим 967-ным. спиртом порциями по 25 сМ, В процессе экстракции проводят частичную отгонку спирта а пос-40 ле промывки осадка спирт иэ колбы с фильтратом отгоняют на водяной бане .до получения маслообраэного остатка объемом 3 см, к которому прибавляэ ют бензол до получения прозрачного раствора около 25 см, и проводят полную отгонку. Колбу с остатком высушивают в сушильном шкафу при

80+3 С. Первые два взвешивания проводят через один час высушивания, а последующие — через 0,5 ч. Посто.— янная масса колбы с остатком достигается эа 2 ч (раэница между двумя взвешиваниями отличается не более чем на 0,002 г).

Остаток в колбе растворяют в воде, переносят в мерную колбу, доводят раствор водой до метки и перемешивают. В коническую колбу пипет(V — Vz) О 005846 500) х, =(, 50

x — — -- — Х (m где m -- масса остатка после экt стракции спиртом;

V„ объем точно 0,1 н.раствора роданистого аммония, израсходованный на контрольное титрование, смЗ;

V — объем точно О 1 н.раст2

t вора роданистого аммония, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см ;

0,005846 — количество хлористого натрия соответствующего

1 см точно О, 1 н.раствора азотнокислого раствора, г,"

m, — масса навески СМС, г;

Х вЂ” массовая доля веществ, растворимых в петролейном эфире, X.

При проведении анализа пэрошка

"Лотос — Автомат" получены следующие значения: m> = 0,4755 г; V< = 7,5 см

3.

V> = 7 3 смэ; m 2 4626 г, Х вЂ” 0,2Е; Х., = 18,7Æ

В табл.1 приведены результаты определения ПАВ в различных CNC известным и .предлагаемым способами.

Согласно предлагаемому способу отгонку .спирта проводят до получения маслообразного остатка, к которому прибавляют бенэол в количестве, необходимом для образования прозрачного раствора, и полностью отгоняют смесь растворителей. После полной отгонки спирта в остатке содержится некоторое количество спирта и воды, вне7 2 кой отбирают 50 см раствора и при бавляют 5 см азотной кислоты. Затем иэ бюретки прибавляют 10 смэ раствора азотнокислого серебра, добавляют 3 см раствора желеэоаммонийных квасцов и 5 см хлороформа или четыреххлористого углерода. Избыток

AgN0 оттитровывают раствором родани3 стого аммония до появления розовой окраски, не исчезающей в течение

30 с. Одновременно проводят контрольный опыт. Массовую долю ПАВ (Х,) в процентах вычисляют по формуле

Таблица рема лного предениа исуванин адна) Снос опре лени

Известный

"Лотос-автомат"

18,6 97,9

12(9) 19.,0

1 В!! в

l6> 7 98,0 12(9) !

5,0

22,0 21,7

98,6

3 "Пальмира"

12(9,5) 20,7 98,6 !3(9,5) "Лста"

2l 0

"Лотос-автомат" 19,0

18, 7 98,4

5(2) Предлагаемый

1 "Ион"

"Пальмира"

"Аста" з

13 сенной в ходе анализа и с образцом

СМС, которые прочно удерживаются ПАВ эа счет солюбилизации и образования гидратов. Для разрушения (высушивания) этой системы требуется значительное время. Это удается устранить если отгонку произвести до маслооб\ разного состояния остатка и к нему добавить бензол. При последующей от гонке вода и спирт удаляются полностью: вначале за счет образования тройной азеотропной смеси бензол— вода — спирт, а затем — двойной бензол — спирт. При этом образуется практически сухой остаток ПАВ и хло.ридов, который при высушивании (80+3 С) в течение 2-2,5 ч приобретает постоянную массу (разница массы между двумя последующими взвешиваниями не более 0,002 г). Дополнительная операция добавления и отгонки бензола занимает не более 15 мин.

При одинаковых навесках СМС количество маслообразного остатка будет пропорционально содержанию ПАВ в

СМС. Поскольку беэол добавляется до образования прозрачного раствора, то его количество будет пропор,ционально массе остатка. Таким образом, соотношение остаток — бензол сохраняется практически постоянным.

30557

При меньшем содержании бензола его будет недостаточно для образования азеотропов,а при большем потребуется дополнительное время для отгонки самого бензола на конечной стадии.

В табл.2 приведены данные по зависимости от соотношения остаток — бензол.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет более быстро определить

ПВА в СМС.

Формула изобретения

Способ определения поверхностноактивных веществ в синтетических моющих средствах путем экстракции их этиловым спиртом, отгонки спирта, высушивания остатка до постоянной массы, растворения этого остатка в воде с последующим обратным аргентометрическим титрованием полученного

2б раствора, отличающийся тем, что,. с целью сокращения времени анализа,. отгонку спирта проводят до получения маслообразного . остатка, к которому добавляют.бензол в объемном отношении остаток — бензол

3:22, и перед высушиванием смесь растворителей отгоняют полностью.

15,0 14, 7 98,0 5(2,5)

22 э0 21 ° 8 99, 0 5 (2,5)

21,0 20,8 99,0 5(2) 1330557

Таблица 2

20

2,5-3

Составитель Л.Русанова

Техред М.Ходанич Корректор Л, Пилипенко

Редактор А.Лежнина

Заказ 3577/47 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

Объем маслообразного остатка, 3

Общий объем после прибавления бензола, см

Время высушивания, ч