Способ определения экстрагентов на основе солей четвертичных аммониевых и третичных сульфониевых оснований и солей аминов в их смеси

 

Изобретение касается аналитиг ческой химии, в частности определения экстрагентов на основе четвертичных солей амина и аммония с третичными сульфониевыми основаниями, которое может быть использовано при оценке качества технических органических веществ. Для упрощения определения экстрагентов используют другой растворитель - смесь воды и CHClj для растворения анализируемой пробы, а потенциометрическое титрование ведут с использованием другого основного реагента - NaOH, до рН 13 с последующим добавлением пентахлорфенола.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 31 16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

I cacogqq ®

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ !3 ц

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ " ""-::: -у (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭКСТРАГЕНТОВ

НА ОСНОВЕ СОЛЕЙ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ ЫЯОНИЕ(21) 3960483/23-04 (22) 26.09.85 (46) 07.07.87. Бюл. 1Ф 25 (71) Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский . институт гидрометаллургии цветныХ металлов (72) Л.Х,Кравченко, В.А.Михайлов, Г.Н.Орнацкая, Г.П.Черноусова, З.П.Троценко и Н.И.Сен (53) 543.24.087 (088.8) (56) Гурьев И.А., Сбитнева И.А. Двухфазное потенциометрическое титрование аммониевых ионов тетрафенилборатом с ионселективным электродом.

ЖАХ, 1982, 37, 1 с. 141-145, Вакуленко В.А. и др. Определение азота, входящего в состав четвертичных аммониевых соединений водорастворимых олигомерных продуктов. - EAX

1983, 38, 4, с. 749-751.

„„SU„„322147 А 1

ВЫХ И ТРЕТИЧНЫХ СУЛЬФОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ И СОЛЕЙ АМИНОВ В ИХ СМЕСИ (57) Изобретение касается аналити-. ческой химии, в частности определеHHH экстрагентов на основе четвертичных солей амина и аммония с третичными сульфониевыми основанияьал, которое может быть использовано при оценке качества технических органических веществ. Для упрощения определения экстрагентов используют другой растворитель — смесь воды и CHCI для растворения анализируемой пробы, а потенциометрическое титрование ведут с использованием другого основного реагента — NaOH, до рН 13 с по- следующим добавлением пентахлорфенола (100-110 мас.7 от стехнометрического необходимого количества) и титрованием до рН 9. Способ позволяет определять вещества как индивидуальные, так и в присутствии примесей (технические продукты и растворы). 1 ил., 1 табл.

Основной компонент 0,014

+О, 7 ь щелочи, где N — нормальност г-экв/л;

V — объем щелоч титрование

Соль амина и, пошедшей на соли ЧАО, мл;

0,04

+О, 1

1 13221

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а именно к анализу органических соединений, преимущественно к определению примесей и основных компонентов в экстрагентах класса четвертичных аммониевых (ЧАО) и третичных сульфониевых (ТСО) оснований, и может использоваться в органической химии при оценке качества синтезируемых технических 10 органических соединений.

Цель изобретения — упрощение способа, Пример 1. Определение тетрабутиламмоний иодида. Навеску 0,3 r взвешивают на аналитических весах в стаканчике на 50 мл. Прибавляют 10мл хлороформа и 10 мл воды (соотношение вода : хлороформ 1:1). Опускают электроды и при энергичном перемешива.нии на магнитной мешалке титруют

0,1 н, раствором NaOH до рН 13. Затем прибавляют 10 мл О, 1 н, раствора пентахлорфенола (110 мас.Х по отно25 шению к навеске и соотношение вода хлороформ 1:2) и продолжают титрование до устойчивого потенциала (рН 9).

На чертеже изображен график зави30 симости рН вЂ” V и точки эквивалентности.

Первый скачок (V,) в области до рН 13, соответствующей холостой пробе, находят по кривой (см. чертеж) .

Его величина не должна превышать

0,05 мл. В противном случае необходимо считать исходный хлороформ.

Второй скачок в области до рН 9 соответствует содержанию соли ЧАО, которое рассчитывают по формупе.

V — объем щелочи, пошедшей на титрование свободной кислоты мл

М вЂ” молекулярная масса Вп NI равная 369,7

n — навеска, г.

Содержание Ви„Н?:= (100+0,7)Х, Пример .2, Определение основного компонента и примесей азотной кислоты и соли амина в техническом триалкиламмоний нитрате (ТАМАН) .

Анализ проводят в условиях примера 1. Содержание азотной кислоты соли амина и ТАМАН рассчитывают по формуле, приведенной в примере 1, соответственно молекулярные массы 63,416 и

430, объемы V -V -V, V -Ч, Отличие — увеличение навески до 0,4

0,5 r.

Найденное содержание соли ЧАО

74+0,7Х соли амина 10+0,1X, азотной кислоты 1,8+0,25Х.

Пример 3. Определение основного компонента и примесей азотной кислоты и соли амина в технологическом растворе (TAMAH + полиалтех килбензол + ТБФ), Аналиэ проводят в условиях примера 1. Расчет по примеру 2, отличие увеличение навески до 0,5 r

Найденное содержание ТАМАН 37,2+

+0,7Х, соли амина 7,3+0,1Х азотной кислоты отсутствует, Пример 4, Определение основного компонента и примесей в метилсульфате сульфония из нефтяных сульфидов (МССНС) .

Анализ проводят в условиях примера 1. Расчет по формуле примера 1, соответственно молекулярная масса для серной кислоты и МССНС 49 и 334, объемы Ч< и V -V

Результаты анализа на содержание

МССНС 54,1+0,7Х, кислота 14,6+0,25Х.

Результаты анализа представлены в таблице

Найденные метрологические характеристики методики.

Sr Доверительный интервал (для двух парал ° ) Кислоты О, 13 +0,25

Формула изобретения

Способ определения экстрагентов на основе солей четвертичных аммониевых и третичных сульфониевых оснований и солей аминов в их смеси путем растворения анализируемой пробы в растворителе с последующим потенциометрическим титрованием водным раствором ос

1322147 4 ведут до рН 13, добавляют пентахлорфенол в количестве 100-. l10 мас,7. от стехеометрически необходимого и продолжают титрование водным раствором едкого натра до рН 9. нования, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве растворителя используют смесь йоды и хлороформа, в качестве основания — едкий натр, титрование

Вещество

Кислота

Основное Соль вещество амина

100,0

99,0

100,0

94,2

0,7

99,5

69,2

8,3

3,2 технический

86,2 очищенный

54,8

6,4 технический

0,5

0,9 очищенный

86,2 технический

61,8

65,3

67,0-67,4

0,9-1,3

12, 1-13,3

86,5 очищенный

2,6

86,5

87,6

87,6

Метилсульфат сульфония из нефтяных сульфидов

54,1

14,6

50,5

52,3

19,4

15,8

37,2

37, 7,3

6,7

0,6

35,4

6,9

0,6

«)Образцы различных партий опытных наработок.

Тетрабутиламмоний йодистый

Тетраоктиламмоний бромистый

Метилтриоктиламмоний метилсульфат

Метилтриоктиламмоний нитрат

Триоктилбензиламмоний хлорид

Экстрагенты

Метилтриалкиламмоний нитрат

Триалкилбензиламмоний хлорид

Триалкилбензиламмоний нитрат

Технологические растворы

TANAH + ТБФ + ПАБ до экстракции после 1

Содержание компонентов, 7

1322147 рИ

1 о/

Корректор, И.Муска

Заказ 2856/39 Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель С.Хованская

Редактор С,Патрушева Техред A.Êðàâ÷óê! !

1