Способ получения защитных покрытий на ниобии и его сплавах

 

Изобретение касается анодирования ниобия и его сплавов и может быть использовано в вакуумной технике, реакторостроении и электротехнике. Цель изобретения - повышение термостойкости и газонепроницаемости покрытий. Микродуговое анодирование ведут в потенциостатическом режиме при напряжении 300 - 350 В и начальной плотности постоянного тока 15 - 20 А/дм² в электролите, содержащем, г/л: карбонат натрия 10 - 15; гидроокись натрия 2 - 5; фосфат натрия 0,5 - 1,0, при pH 11,2 - 11,8. Повышение термостойкости и газонепроницаемости покрытия достигается введением добавок гидроокиси и фосфата натрия и ведением микродугового анодирования в потенциостатическом режиме. 1 табл.

Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, в частности к анодированию ниобия, и может быть использовано в вакуумной технике, реакторостроении и электротехнике. Целью изобретения является повышение термостойкости и газонепроницаемости покрытий. Микродуговое анодирование ведут в щелочном электролите на основе карбоната, фосфата и гидроокиси натрия в потенциостатическом режиме при напряжении 300-350В и начальной плотности тока 15-20 А/см². Электролит анодирования приготавливают путем растворения компонентов в дистиллированной воде. Процесс анодирования ведут при перемешивании электролита, при 25-30^оС в течение 1-3 мин. Повышение термостойкости и газонепроницаемости покрытий на ниобии связано с формированием на поверхности ниобата натрия и стеклофазы Na₂O-Nb₂O₅-P₂O₅. При плотностях тока менее 15 А/см² и напряжении менее 300В на поверхности ниобия при анодировании образуются пленки, состоящие только из пятиокиси ниобия, которые являются пористыми и не обладают термостойкостью. При напряжениях выше 350В микродуговой режим анодирования переходит в дуговой, что приводит к выгоранию отдельных участков покрытия и ухудшению его качества. При выходе за пределы минимальных концентраций компонентов электролита в составе образующегося покрытия присутствует значительное количество пятиокиси ниобия, что резко снижает служебные характеристики покрытия. При превышении указанных концентраций компонентов наблюдается ухудшение качества покрытия в результате образования неравномерной по толщине пленки с большим количество пор и дефектов. Изобретение проиллюстрировано примерами, представленными в таблице. Анодированию подвергали образец, выполненный из фольги электролитического ниобия (99,99% ) и его сплава НЦУ-1 размерами 5 х 25 мм. В качестве противоэлектрода применяли платиновую пластину размерами 20 х 50 мм. Термостойкость и газонепроницаемость покрытий оценивали по величине удельного сопротивления покрытия при циклических нагревах до 800^оС в вакууме и на воздухе, постоянство которого указывает на стабильность защитных свойств покрытия и его фазового состава, а также по изменению массы образцов при нагреве до 500^оC и визуальным наблюдением. Как следует из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет получать покрытия на ниобии и его сплавах, обладающие более высокими защитными свойствами.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАЩИТНЫХ ПОКРЫТИЙ НА НИОБИИ И ЕГО СПЛАВАХ микродуговым анодированием в электролите на основе карбоната натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости и газонепроницаемости покрытий, электролит дополнительно содержит гидроокись и фосфат натрия и процесс ведут в потенциостатическом режиме при напряжении 300 350 В, начальной плотности тока 10 20 А/дм², рН 11,2 11,8 при следующем содержании компонентов, г/л: Карбонат натрия 10 15 Гидроокись натрия 2 5 Фосфат натрия 0,5 1,0

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2