Способ определения характеристик пассивационных пленок на металлах

 

Изобретение относится к изучению пассивационных свойств металлов и может найти применение в коррозионных исследованиях Целью изобретения является повышение информативности способа путем определения общих и локальных характеристик и различных параметров пассивационных пленок. Образец металла помещают в электролит , подают на образец потенциал пассивации, воздействуют на поверхность образца импульсами лазерного излучения, регистрируют ток между импульсамИ и по времени от конца импульса до момента прекращения тока судят о времени восстановления пленки . Изменяют температуру импульсов и по зависимости максимальной величины тока от температуры судят о свойствах пленки, 1 ЗоПо ф-лы. i (Л С со 00 СП ас сд

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1335857

А1

1Д) 4 0 01 и 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3975971/25-28 (22) 05.11,85 (46) 07.09.87. Бюл, Р 33 (71) Отделение Института химической физики АН СССР (72) В.А.Бендерский, В.М.Бескровный, И,О.Ефимов и А.Г.Кривенко (53) 620.199 (088.8) (56) Дамаскин Б.Б., Петрий О.А.

Введение в электрохимическую кинетику. М.: Металлургия, 1983, с. 80. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК

ПАССИВАЦИОННЫХ ПЛЕНОК НА МЕТАЛЛАХ (57) Изобретение относится к изучению пассивационных свойств металлов и может найти применение в коррозионных исследованиях. Целью изобретения является повышение информативности способа путем определения общих и локальных характеристик и различных параметров пассивационных пленок.

Образец металла помещают s электролит, подают на образец потенциал пассивации, воздействуют на поверх- ность образца импульсами лазерного излучения, регистрируют ток между импульсами и по времени от концова импульса до момента прекращения тока судят о времени восстановления пленки. Изменяют температуру импульсов и по зависимости максимальной величины тока от температуры судят о свой- а ствах пленки, 1 з.п. ф-лы.

1335857

Изобретение относится к способам изучения электродных процессов, а именно к способам определения пассива цнонных свойств металлов, н может !! найти применение в исследованиях коррозии и коррозионных испытаниях пассивирующихся металлов.

Цель изобретения — повышение информативности способа путем определе- 10 ния общих и локальных характеристик и различных параметров исследуемых пленок.

Способ осуществляют следующим образом. 15

Образец испытуемого пассивируемого металла погружают в электролит, подключают к нему пассивирующий потенциал воздействуютна поверхность обЭ

20 разца, на котором образовалась пассивная пленка, импульсами .лазерного излучения — сфокусированным лазерным лучом, который нагревает участок металла до определенной температуры и разрушает пленку. Из-за кратковременности импульса и наличия электро лита разогрев всего образца не происходит.

Регистрируют ток с места воздействия и по времени до его прекращения определяют время восстановления пленки, являющееся ее характеристикой, После завершения пассивации металла вновь воздействуют импульсом

35 излучения, повторяют нагрев, но изменяя его температуру, и по зависимости максимальной величины тока от температуры нагрева судят о природе пассивации исследуемого участка металла.

Способ основан на том, что импульсный нагрев сфокусированным лазерным лучом приводит к появлению в пассивирующей пленке термомеханических 4> напряжений и возникновению турбулент-; ных потоков электролита вблизи нагретой поверхности металла (электролит свет не поглощает, а интенсивность выбирается такой, что испарения металла не происходит). Начиная с некоторой величины нагрева, пленка разрушается и ее фрагменты удаляются турбулентными потоками, Размер фокусировки света можно варьировать и минимальный диаметр ее составляет

1 мкм.

При нагреве участка поверхности за время 10 с до 400-600 С лучом

МВт интенсивностью 70-80 --- время остысм вания до комнатной температуры не превышает 10 с. После этого изучаемые процессы являются изотермическими. Уход тепла в металл несколько увеличивает размер обнажаемого участка поверхности и минимальная изучаемая площадь поверхности составляет

10 мкм . Такая минимизация исследуемого участка недостижима известными способами и позволяет изучать :пассивацию на поверхностных микронеоднородностях металла.

После удаления пассивирующей пленки возникает ток, связанный с растворением металла на очищенной от пленки поверхности. Одновременно идут процессы восстановления этой пленки, что приводит к уменьшению тока во времени. Характерным временем

Г восстановления,. пассивации является время, за которое ток уменьшается в е раз. Предлагаемый способ позволяет измерять в изотермичес-1 ких условиях при . > 10 с.

При изменении интенсивности— варьировании энергии в лазерном луче меняется температура Нагрева изучаемой поверхности. Зависимость максимальной величины тока от температуры нагрева поверхности образца содержит информацию о термомеханических свойствах пленки, сцеплении ее с металлом, ее однородности. Это позволяет судить о природе пассивации на данном мелалле, сравнивать пассивацию на различных микронеоднородностях поверхности металла.

Пример. Приводят измерение пассивационных характеристик никеля в 1М Н SO . Никелевую фольгу погружают в раствор электролита кислоты и подключают пассивирующий потенциал 0,2-1,4 Вх. с.э. Противоэлектродом служит платиновая фольга. С помощью фокусирующей системы направ.т. ляют на исследуемый участок поверхности луч второй гармоники импульсного лазера на иттриево-алюминиевом гранате, 1,= 530 нм, частота следования импульсов 12,5 Гц. Диаметр фокусировки составляет - 15 мкм. К электродам подключают систему регистрации состоящую из усилителя и осциллографа.

Постепенно увеличивают (убирая фильтры} интенсивность света и при

Составитель Э.Карпиловская

Редактор П.Гереши Техред М.Дидык

Корректор N,Øàðîøè

Заказ 4041/37 Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðîä9 ул,Проектная,4

3 133585 интенсивности 30 МВт/см появляется импульс тока с характерным временем спада, зависящим от потенциала и составляющим, например, при потенциале +0,8 В х.с.э. 10 с, что является характерным временем восстановления пассивирующей пленки на никеле при данном потенциале в данном электролите. 10

Между импульсами лазера пассивация полностью восстанавливается. Температуру нагрева определяютпо интенсивности лазерного излучения и оптическим характеристикам образца. Зави- 15 симость максимальной величины тока от температуры нагрева является пороговой. Порог расположен в области темо ператур 400 С, что свидетельствует об оксидном характере пассивации ни- . 20 келя в данном электролите.

Формула изобретения

1. Способ определения характерис-. 25 тик пассивационных пленок на металлах по которому металлический образец погружают в электролит, подают

Ъ на него пассивирующий потенциал и воздействуют на образец оптическим излучением, по параметрам которого определяют характеристики пассивационных пленок, отличающийся тем, что, с целью повышения информа" тивности, в качестве оптического излучения используют импульсное лазерное излучение, после воздействия которого регистрируют ток в месте воздействия, а в качестве характеристики исследуемой пленки определяют время от окончания воздействия импульса лазерного излучения до момента прекращения тока, 2, Способ по п.l о т л и ч а ю— щ и Й с я тем 9 что используют им пульсы лазерного излучения различной интенсивности, фиксируют температуру нагрева поверхности образца, а зависимость максимального зарегистрированного тока от температуры нагрева выбирают в качестве характеризующего пленку параметра.