Способ определения жизнеспособности отверждающейся полимерной композиции

 

Изобретение касается определения техноло1 ических свойств полимерных композиций на основе низкомолекулярньсх каучуков. Оно может быть использовано в заводских и исследовательских лабораториях в химической, электротехнической, приборостроительной и строительной промьппленностях при определении жизнеспособности заливочных компаундов, эластичньсх герметиков, адгезивов и покрытий. Цель изобретения - повышение точности определения жизнеспособности полимерной компози1щи, а также обеспечение возможности экспресс-контроля. В отверждающейся полимерной композиции создают динамическую деформацию сдвига при постоянном амплитудном значении напряжения сдвига в изотермических условиях, измеряют период колебаний и момент, когда койпозиция теряет способность к переработке, определяют по достижению заданного значения периода колебаний. Для проведения зкспресс-контроля деформацию сдвига создают при температуре, превышающей температуру процесса переработки на 20-130 с. 1 з.п. ф-лы, 4 ил. i (/)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) 4 С 01 N 11/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А 8ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4062249/24-25 (22) 24.04.86 (46) 15.09.87. Бил. Х 34 (72) С.R.ÓBàðîâ и Л.A.ßêîâëåí (53) 532.137(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 894476, кл. G 01 N 11/10,,1980.

Авторское свидетельство СССР

М 1151862, кл. G 01 N 11/16, 1985. (54) СПОСОБ ОПРГЛЕЛБНИЯ П1ЗНБСПОСОБНОСТИ ОТВБР)КДАНМЦБЙСЯ ПОЛИМЕРНОИ КОМПОЗИ! ПЯ (57) Изобретение касается определения технологических свойств полимерных композиций на основе низкомолекулярных каучуков. Оно может быть использовано в заводских и исследовательских лабораториях в химической, электротехнической, приборостроительной и строительной промышленностях

„„SU„„1337732 А1 при определении жизнеспособности заливочных компаундов, эластичных герметиков, адгезивов и покрытий. Цель изобретения — повышение точности определения жизнеспособности полимерной композиции, а также обеспечение возможности экспресс-контроля, В отверждающейся полимерной композиции создают динамическую деформацию сдвига при постоянном амплитудном значении напряжения сдвига в изотермических условиях, измеряют период колебаний и момент, когда композиция теряет способность к переработке, определяют по достижению заданного значения периода колебаний. Для проведения экспресс-контроля деформацию сдвига создают при температуре, превышающей температуру процесса переработки на

20- 130 С. 1 з,п. ф-лы, 4 ил.

1 » 7732

Изобретение относится к способам определения и контроля технологических свойств полимерных композиций, а именно к способу определения жизнеспособности полимерных композиций на осноче низкомопекулярных каучуков, различных типов смол, используемых в качестве покрь<тий, адгезивов, заливочных компаундов, эластичных герметиков и др,, и может быть использовано в химической, приборостроительной, электротехнической и строительной промышленности.

Цель изобретения — повышение точности и пронедение экспресс-контроля качества полимерной композиции.

Сущность способа заключается и следующем.

Способность к переработке отверждающейся полимерной композиции определяется ее реологическими свойствами, Параметром, чувствитепьным к изменению реологических свойств композиции в процессе отверждения, является период колебаний зонда, погруженного в композицию и создающего в ней динамическую деформацию сдвига н режиме вынужденных колебаний при постоянных амплитуде колебаний и амплитудном значении напряжения сдвига.

На фиг. 1 представлена типичная криная изменения периода колебаний зонда в процессе отверждения.

Композиция может быть переработана в течение временного интервала

0 — <,„, называемого жизнеспособностью, по окончании которого переработка при вы<>раином способе становится невозможной. В момент времени с, когда композиция теряет способность к переработке, значение периода колебаний равно Т . На практике комж позиции одного и гого же состава могут иметь разные значения жизнеспособности, что связано с отклонениями в температурных режимах, при которых отверждалась данная композиция и с различной активностью отнерждающего агента. Поскольку период колебаний при динамической деформации сдвига композиции в режиме вынужденных колебаний при постоянном амплитудном значении сдвига и амплитуде колебаний связан с реологическими свойствами полимерной композиции, то моменту потери композицией способности к пе2<

На фиг. 3 изображены три кинетические кривые, полученные при одновременном отверждении одной и той же, композиции при различных температурах о

t ne > t (где t nep — темпеРатура, соответствующая температуре переработки). При температуре испыта<> ния,, большей температуры процесса

40 переработки, моменту достижения периодом колебаний контрольного значения

Т соответствует отрезок времени

0 — <ж, в то же время как композиция, отверждаемая при температуре

4 переработки, еще жизнеспособна, т.е. период колебаний «е достигает контрольного значения Т, соответственно жизнеспособность при этой температуре меньше жизнеспособности композиции, отвержденной при температуре процесса переработки. Аналогично, если температура процесса переработо ки больше температуры испытаний то композиция умрет" раньше, чем период колебаний достигнет контрольо ного значения Т при температуре

Следовательно, для того, чтобы с достаточной точностью обеспе.ить воспроизводимость н определении жизнеспо) >0

1б>

20 реработке соотнет<.тнует одне> и то же значение периода колебаний Т

На фиг. 2 изображены кинетические кривые отверждения трех полимерных композиций одного и того же состава при температуре, соответствующей температуре процесса переработки °

Однако моментам с

«< > 2, у М<з когда композиция теряет способность к переработке, соответствует одно и то же значение периода колебаний Т„<, Это позволяет утверждать, что значение периода колебаний при прочих равных условиях (амплитуда колебаний, амплитуда значений напряжения сдвига) является характерным для данного вида полимерной композиции и данного способа переработки и может быть задано как контрольное значение периода колебаний при определении жизнеспособности. Жизнеспособность в этом случае можно определять как временной интервал от момента приготовления композиции до момента, когда период колебаний зонда достигает заданного значения Т . Для композиций различного состава заданное значение периода колебаний зонда Т устанавливают независимыми опытами.

13 17732

35 собности, испытания необходимо прои 3 водить в изотермическнх услониях.

Учитывая влияние температуры переработки на результат определения жизнеспособности, можно, повысив температуру испытания ло сравнению с температурой процесса переработки на заданное значение, провести экспрессконтроль качества полимерной компози- 1О ции до того, как она потеряет способность к переработке н ходе технологического процесса. Экспресс-контроль заключается в том, что определяют жизнеспособность при температуре, пре вышающий температуру процесса переработки, и по значению жизнеспособности судят о качестве полимерной композиции, Способ осуществляется следующим образом.

В полимерную композицию вводят отверждающий агент и перемешивают их до момента приготовления (равномерного распределения отверждающего аген-25 та в композиции), который фиксируют.

Ячейку, в которой поддерживается постоянная температура, заполняют приготовленной композицией и вводят в нее зонд, создающий динамическую деформацию сдвига в режиме вынужденных колебаний при постоянных амплитуде колебаний и амплитудном значении напряжения сдвига. Регистрирунтщее устройство непрерывно следит за изменением периода колебаний зонда в процессе отверждения. Когда период колебаний достигает наперед заданного значения, этот момент времени снова фиксируют, Жизнеспособностью поли- 40 мерной композиции считается временной интервал от момента приготовления до момента, когда период колебаний достигает наперед заданного для данной композиции значения, определяющего невозможность ее дальнейшей переработки.

На фиг, 4 изображено устройство, на котором осуществляется предлагаемый способ., Устройство содержит термостат 1, ячейку 2 с исследуемой композицией, подвижный зонд 3, термометр 4, электрические контакты 5, электромагнитную систему 6, блок 7 управления, регистрирующий прибор 8 и электронный секундомер 9. Напряжение сдвига, создаваемое в композиции, может регулироваться ло амплитуде в пределах

0-100 Па, амплитуда колебаний может находиться н пределах 0,05-10 мм.

Практическое осуществление предлагаемого способа может достигаться применением любого колебательного нискозиметра, работающего в режиме вынужденных колебаний лри постоянных амплитудном значении напряжения сдвига и амплитуде, а в качестве регистрирующего прибора можно использовать любой быстродействующий прибор, фиксирующий период колебаний (секундомер-таймер, частотомер, счетчик импульсов) . Однако наиболее целесообразно испольэовать цифровые программ мные приборы, так как они автоматически выдают сигнал при достижении периодом колебаний наперед заданного значения. Применение таких приборов позволяет автоматизировать процесс определения жизнеспособности, Пример 1. Для определения жизнеспособности полимерной композиции берут 20 мас.ч. низкомолекулярного силоксанового каучука СКТН, вводят в него 0,8 мас,ч. отверждающей системы (ОС), которую используют в качестве отверждающего агента и которая состоит из этилсиликата (0,64 мас.ч ° ) и диэтилдикапролата олова (О, 16 мас.ч.) . В течение 3 мин композицию перемешивают для равномерного распределения отверждающей системы, после чего включают секундомер, Ячейку, в которой поддерживается температура 22+2 С, заполняют композицией в количестве 10 r u опускают в нее зонд, создающий в композиции напряжение сдвига, равное 20 Па. На регистрирующем приборе набирают контрольное значение периода колебаний; для данной композиции

Т = 5,20 с. Включают прибор.

Жизнеспособность полимерной композиции измеряют интервалом времени от момента приготовления до момента, когда значение периода колебаний достигает набранного на приборе значения (5,20 с). Значения жизнеспособности композиции данного состава на основе образцов каучука соответственно равны 13+0,25; 21 0,25; 3510,5;

46+0,5; 49i0,5 мин.

Пример 2, Для определения жизнеспособности наполненной композиции берут 20 мас.ч. каучука СКТН и

20 мас.ч. двуокиси кремния; вводят

0,8 мас.ч. ОС. В течение 3 мин ком13377 32 позицию перемешивают, п«еле чсг « включают секундомер. Ячейку, (» к< т«рой поддержинлется те>IT<6 ðëòóðë 17 ?;

22 2 и 42 2 С, причем 2?+2 Г oo«TI1e

< стнует температуре перерлботки, заполняют полимерн«й композицией н количестве 10 r и опускают в нее зонд, создающий в к«мп«зинин напряжение сдвига, равное 20 Пл. Нл регистрирующем приборе набирают контрольное значение периода колебаний; для данной композиции Т = 4,70 с. Включают прибор.

Жизнеспособность композиции измеряют интервалом времени от момента приготовления до момента, когда период колебаний достигает наперед заданного значения (4,70 с). Знлчени жизнеспособности компози(((ш длнного состава на основе одного и того же образца каучука и ОС при 17< 2; 22 2;

42 2 С соответственно равны 98 0,5;

81 0,5 и 31 0,5 мин, причем знлчение жизнеспособности 81+0,5 мин ооот- 25 ветстнует жизнеспособности компоэиции при температуре, со«тнетс TI1óþщей температуре переработки, а значение жизнеспособности 31+ О, 5 мин соответстнует жизнеспособности компо- З0 о зиции при температуре на 20 2 С выше температуры процесса переработки.

Пример 3. Для определения жизнеспособности композиции берут

20 мас.ч. ниэкомолекулярного каучука

СКН и 20 мас.ч. низкомолекулярного каучука ПЭФ; вводят 0,8 мас.ч. ОС.

Смесь перемешивают. Включают секундомер. Композицию н количестве 10 r помещают в ячейку, в которой поддер-, 0 о живается температура 22+2 С, соответствующля температуре переработки, или темпера-.ура 150< 3 С, соответствующая температуре проведения экспрессконтроля опускают в нее зонд созt

45 дающий напряжение сдвига н композиции, равное 17 Па. Нл регистрирующем приборе набирают значение периода колебаний; для данной композиции

Т = 4,50 с. Включают регистрирующий

50 прибор, Жизнеспособность измеряют интервалом времени от момента приготовления до момента, когда период колебаний дг< тиглст II;Ill< poä 1ëJI<1 IIII«l « . нлчения (- <,5(! с) при темперлтуре пере4 раб«тки 2 < 2, . II T< мперлтурс, преl

1лдaIIIIne з«лчеь ние, 150 3 С. Тлк лля к«мп«.1иции длнн«гo с«тлI<з нл ocнове рлзнь(х обрлэц«н клучукл знлчения жизнесп«собности при 22 2 (, ранны

27 1; 32<0,1 и <О (3,1 ч, жизнеспособ. о ность этих же обрлзцон при 150+3 С со«тнетстненн« 1910,5; 22 0,5 и

2940,5 мин. Причем композиция, жизнеспособн«сть которой при 150> 3 С равна 29+0,5 мин, не удонлетв«ряет требованиям к данному типу композиций, что позн«ляет провести контроль качества мерной комп«зиции злдолгo д« потери спос«бности к переработке.

Иэ примеров видно, что предлагаемый способ п«зволясT с большой т«чн«стью определить жизнеспособность, л также провести экспресс-контроль качества полимерной композиции на жизнеспособность.

Формула изобретения

1. Способ определения жизнеспособности отнерждающейся полимерной композиции путем создания н ней динамической деформации сдвига н режиме вынужденных колебаний при постоянной амплитуде и измерения нремени

AT момента приготовления полимерной композиции до момента, когда композиция теряет способность к переработке, о т л и ч л ю шийся тем, что, с целью повьш(ения точности определения, деформлцию сдвига созда. ют при постоянном значении напряжения сдвига н иэотермических условиях измеряют период колебаний, и момент, когда композиция теряет способность к переработке, определяют по достижении заданного значения периода колебаний.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью проведения 1кспресс-контроля качества полимерной композиции, деформацию сдвига со.-.дают при температуре, превьш<ающей температуру процесса переа, работки нл 20- 130 С.

1337732

Рру бремя отдерждемил UP. /

1 117 7 12

7,с

Тж ам

Составитель В. Вощанкин

Редактор !1. Пчоппнская Техред,П.Сердюкова Корректор Е. Рошко Заказ 4121/ 3 1

Производст « нпо — по:гиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5. а

Гм Гж ф м Р отЖрядемил

Рие 5

Тираж 776 Подписное

ВППИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

111015, Москва, 11 -35, Раушская наб., д, 4/5