Способ получения поликристаллического алмаза

 

Изобретение относится к получению поликристаллического алмаза и rJ алшт-1нт т 6ИБЛИ01 -;А позволяет повысить механическую прочность (микротвердость) и удельное электросопротивление. В реакционный объем камеры высокого давления помещают углеродсодержащий материал в виде пластины, отделенной от катализатора разделяюпим слоем из HfB,j твердостью 5 нг/м и воздействуют на содержимое рабочим давлением 8 ГПа и температурой 2100 К в течение 5 с путем повышения давления со скоростью А ГПа/мин и температуры со скоростью 2000. град/с. После снижения температуры н давления извлеченный материал представляет собой аймазную пластину размером 1,5x2,5x4,0 мм с с г- - - - микротвердостью 10800 кгс/мм и элек тросопротивлением ф-лы. 10 0м«см. I э.п. W со. о о со

СООЗ СОВЕТСНИХ

СО@МЛИСТИЧЕСНИК

РЕСПУБЛИН

09) (Ш (51)5 С 01 В 3! 06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ (21) 3948531/26 (22) 12.07.85 (46) 15.06.93. Бюл. Р 22 (71) Институт физики высоких давлений им. Л.Ф.Верещагина (72) А.Я,Преображенский, В.А.Боровикова, Н.С.Каличкина и В.С.Вобликов (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО АЛМАЗА (57) Изобретение относится к получению поликристаллического алмаза и позволяет повысить механическую прочность (микротвердость) и удельное электросопротивление. В реакционный объем камеры высокого давления помещают углеродсодержащий материал в виде пластины, отделенной от катализатора разделяют им слоем из НГВ твердостью 5 нг/м и воздействуют на содержимое рабочим давлением 8 ГПз и температурой 2100 К в течение 5 с путем повышения давления со скоростью 4 ГПа/мин и температуры со скоростью 2000. град/с. После снижения температуры и давления извлеченный материал представляет собой алмазную пластину размером 1,Sx2,5õ4,0 мм с микротвердостью l0800 кгс/мм и элек2 фе тросопротивлением IO Ом см. I з.п. ф-лы.! Э <<1031) И <обр< тепле <гтноситr

B<" рхтнердьгх материалов, я <гмешго к получению поликристяллон ялмязя, которые могут быть исг<ользовяны для меь ханической обработки материалов, в приборостроении, буровой технике.

Целью изобретения является повышение мЕханической прочности и удельного электросопротивления поликристал- 1П лов.

П r. и м е р 1. в камеру высокого давления и температуры помещают контейнер из литографского камня, внутренний объем которого путем набивки 16 последовательно заполняют сначала порошкообразной каталитической смесью на основе металлов W, Ti, Co(W 77;

Ti. 17; Со 6 мяс.7) массой 220 мг, зятем размещают разделяющий слой высо- ?р котвердого порошкообразного материала из Hf  z твердостью 5 ГН/м (МГТУй

6-09-263-63) зернистостью 2 мкм и массой 350 мг, на него помещают углеродсодержящий материал марки ИПГ-6 ?6 ниде пластины (2,0х3,0х5,0 мм), снова насыпают разделяющий слой из

НГВ массой 350 мг и слой катялитической смеси массой 220 мг.

На оснащенный таким образом кон в Вр тейнер воздействуют давлением со скоростью 4 ГПя/мин до давления синтеза

8 ГПя, а зятем поднимают температуру до 2100 К со скоростью 2000 гряд/с.

В условиях градиента температуры

100 гряд/мин и градиента давления

О,l ГПя/мин выдерживают 5 с. После этого температуру в камере снижают до комнатной, я давление — до атмосферного и извлекают ялмязнгнг продукт. 1п

Б результате графитовяя пластина полностью переходит в алмаз. Образовавшийся черного цвета алмаз сохраняет форму плястишг (1,5x2,5х4,0 мм), имеет мелкозернистую структуру (размер зерна 5 глкм и менее), не содержит трещин, характеризуется отсутствием янизотропии свойств по различным направлениям. Тяк, гплкротнердость получеш ого алмязя по всем направлениям

10800 кгс/мм, микротвердость наиболее близкого по назначению материала

9500 кгс/мм

Зпектросзпротивление полученного

<с< ялмяэа 10 Ом см. 1!римеси материала кятялнэяторя, по данным элемеггтного ll!<цплзя < г<яс ° «: Ti cJI< <<нl<< Ся О 61

Si 0,2; МВ 0,02; е 0,06; Al 0,05.

Так«<< <злглл нг<<й< гл <1 < pl

П р и и е р 2. Все, кяк в примере 1, только катялитическую гмесь берут массой 370 мг, я разделяющий слой из Т В порошкообрязного материала (HÐTÓ6-09-6333-69) твердостью

0,8 ГН/и, зернистостью 4 мкм, массой

200 мг (расчет ня половину заполняемого объема).. Графитовый материал берут в виде сплошного цилиндра диаметром 3,5 мм и высотой 5 мм.Подъем давления и температуры ведут со скоростью 3 ГПа/мии и 1500 град/с соотве гственно, в условиях градиента температуры 50 град/мнн при 1800 К выдерживают Э с.

Образовавшийся черного цветя алмаз имеет форму сплошного цилиндра диаметром 3,0 мм и высотой 3,5 мм.

Примеси материала-катализатора, по данным элементного анализа, мас.7.:

Со 8,1; Ti 0,3; W 3,1; Si 0,02;

Мя 0,03; Fe 0,7; Al 0,5; Ся 0,6. При испытаниях в качестве наконечника твердомеря этим ылмязом было произведено 1000 измерений твердости изделий из сплавов типа BI< без разрушения и переточки наконечника.

Микротвердость полученного алма2 зя 11200 кгс/мм, я электросопротивление 10 Ом см.

П р и и е р 3. Все, как в пример<;. 1, только катяпитическую смесь берут массой 490 мг, я разделяющий слой из NbHz порошкообрязного материала твердостью 0,9 ГН/м, зерниг.—

2 тостью 1О мкм, массой 80 мг (расчет ня половину заполняемого объема). В

1сачестве исходного углеродсодержяще" го материала берут стеклоуглерод марки СУ-2000 н виде пластины (4х4х2 мм).

Подъем дявлепия и температуры до рабочих ведут со скоростями

3,5 ГПя/мин и 1800 гряд/с, в условиях градиента температуры 80 град/мин прн 2000 К выдерживают 0,5 с.

В результате стеклоуглеродняя пластина полностью переходит в алмаз.

Примеси материала- катализатора, IIr данным элементного анализа, мяс.X:

Со 16,3; W 6,2; Т1 0,6; Са 1,5; Si

О 5; Ме 0,05; Fe 1,5; Al 1,2..AëìàBHяя плястиня 3,7x3,7х1,5 мм) не содеркHl трошин, нкл< чений и ялмяэн<. о углерод», исполь :îBяня для нзгс тов40030

Ф о р и у л а и э о б р е т е н и я

Составитель Л.Романцева

Техред Л,Олийнык Корректор Е. Рошко

Редактор О. Стенина, Заказ 2374

Тираж По;,писное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 8-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 t3 ленин резца. Стойкость резца при обработке «хпоминпевых сплавов Ч 200-350 и/мнн, S„iiI 0,050,08 мм/об; t = 0,25-0,10 мм) достигает 20 ч при износе по задней поверхности 0,10 мм и шероховатости обработанной поверхности, соответствующей 9 классу.

Микротвердость полученного алмаза

13000 кгс/мм, а злектросопротивлег т ние 10 Ом- см.

Пример 4. Все, как в примере I, только каталитическую смесь берут массой 400 мг, а разделяющий слой нз WC порошкообразного материала твердостью 0,45 ГН/м, эернистос2 тью I мкм, массой 170 мг (расчет на половину заполняемого объема).

В качестве исходного углеродсо" держащего материала берут стеклоуглерод марки СУ-1500 в виде сплошного цилиндра диаметром 3,5 мм и высотой

5 мм.

Подъем давления и температуры до рабочих ведут со скоростями

3,3 ГПа/мин и 1900 град/с соответственно, в условиях градиента температуры 70 град/мин при 2100 К. выдерживают 1 с. Образовавшийся алмаз. черйого цвета имеет форму сплошного цилиндра диаметром 3,0 мм и высотой

4,5 мм. Примеси материала — катали" затора, по данным элементного алмаза, мас.7.: Со 9,2; Tl 0,2; W 4,4;

Si 0102; М8 0 04; Fe 0,8; Al 0,65.

Микротвердость полученного алмаэл достигала 12000кгс/мм, а электросоz противление 10 OM см.

Таким об разом, испол ьэ ов ание предлагаемого способа получения поликристаллнческого алмаза обеснечивн т тв сравнению с известным способом сяедулщие преимущества: воэможность птолучения более высоких прочностных свойств и более высокого электрического сопротивления у алмазных поликристаллов; отсутствие аниэотропии свойств по различным,направлениям, сопровожIO дающееся. однородным распределением примеси по объему алмазного полнкрнсталла, воэможность получения различных уровней содержания примеси в объеме алмазного поликристалла и возможность получения алмазных поликристаллов заданной формы.

Способ получения поликристаллического алмаза, включающий нагревание углеродсодержащего материала, отделенного от катализатора разделяющим;. слоем, под давлением с последующей

25 выдержкой при температуре и давлении синтеза, отличающийся г тем, что, с целью -повышения механической прочности и удельного электросопротивления поликристаллов, нагре30 вание материала осуществляют со скоростью 1500"2000 С/с при изменении давления со скоростью 3-4 ГПа/мин, выдержку проводят 0,5-5,0 с1 при этом в качестве разделяющего слоя используют материал твердостью 0,452

5,0 ГН/м и дисперсностью I- 10 мкм., °

Ф

2. Способ bio п.l, о т л и ч а юшийся тем, что выдержку при сии4О теэе ведут при 1800-2100 К и давле" нии 7-8 ГПа.