Сорбент для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет снизить предел обнаружения примесей в акрилатах при их хроматографическом анализе . Сорбент готовят нанесением на прокаленный при 1000°С и обработанный фосфорной кислотой твердый носитель, например хроматон N-AW диоктилсебацината, содержаш.ий сажу ПМ-15 при следующем соотношении компонентов, мае. %: диоктилсебацинат 6,9-11,2, сажа 4,8-9,1, твердый носитель остальное. 2 табл. со 4 О 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1340812

А1

ВС 1 (И} а i q 13 „",",";, ц

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Щ Р1 0тР1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

RO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4066506/31-26 (22) 06.05.86 (46) 30.09.87. Бюл. № 36 (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н. И. Лобачевского (72) С. И. Кирш, Т. Н. Фомичева, Н. Т. Карабанов, А. В. Тайнов и В. А. Умилин (53) 543.544 (088.8) (56) Кирш С. И. и др. Коллоидные неподвижные фазы на основе стандартной сажи ПМ вЂ” 15. ЖАХ, 1978, т. 33, в. 10, с. 2005 — 2009.

Методы анализа акрилатов и метакрилатов (практическое руководство) М.:

Химия, 1972, с. 88 — 89. (5D 4 В 01 J 20 10, G 01 N 30/48 (54) СОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет снизить предел обнаружения примесей в акрилатах при их хроматографическом анализе. Сорбент готовят нанесением на прокаленный при 1000 С и обработанный фосфорной кислотой твердый носитель, например хроматон N — AW диоктилсебацината, содержащий сажу ПМ вЂ” 15 при следующем соотношении компонентов, мас. диоктилсебацинат 6,9 — 11,2, сажа 4,8 — 9,1, твердый носитель остальное. 2 табл.

1340812

83,4

8,3

8,3

Для определения органических примесей в метилметакрилате (ММА) используют хроматограф «Цвет — 165» с пламенно-ионизационным детектором. Скорость газа-носителя (азота) устанавливают 30 мл/мин, температуру термостата колонок 90 С, испарителя 150 С. Объем пробы 1 мкл.

В табл. 1 приведены пределы обнаружения примесей в ММА в виде минимальной концентрации, об.Я, определенной с относительным стандартным отклонением 8 =

=0,10, CM.-, которые у предлагаемого сорбента в среднем на полтора порядка ниже, чем у прототипа. Таблица 1

10 об. X

Примеси С мин

Метанол

Ацетон

5,6

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано в анализе акрилатов.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения примесей в акрилатах при хроматографическом анализе.

В качестве твердого носителя используют хроматон N — AW (производство «Лахема» ЧССР). Вводимый в композицию диоктилсебацинат (ДОС) соответствует

МРТУ 6 — 09 — 3244 — 66, а сажа — ГОСТУ

7885 — 65 (сажа ПМ вЂ” 15) .

Сорбент готовят следующим образом.

Твердый носитель — хроматон N — AW (0,16 — 0,20 мм) обрабатывают известным способом: прокаливают в муфельной печи в течение 4 ч при 1000 С. Затем поверхность носителя обрабатывают раствором фосфорной кислоты (0,8Я от массы взятого хроматона) в метаноле.

Метанол медленно выпаривают на воздушной бане при постоянном перемешивании. На подготовленный таким образом твердый носитель наносят смесь диоктилсебацината с сажей. Сажу вводят в раствор диоктилсебацината в диэтиловом эфире с помощью ультразвукового диспергирования. Для этого используют установку УЗУ вЂ” 01. После десятиминутного диспергирования приготовленную суспензию приливают к твердому носителю. Удаление растворителя осуществляют нагреванием на воздушной бане с последующим вакуумированием.

Пример 1. На 8 г твердого носителя, подготовленного указанным образом наносят

1,6 r смеси ДОС и сажи (ДОС 0,8 r, сажа 0,8 г; соотношение 1:1 по массе) из раствора в диэтиловом эфире после диспергирования на ультразвуковой установке УЗУ вЂ” 01.

Состав сорбента, мас.Я

Твердый носитель

ДОС

Сажа

Продолжение табл. 1

Снии 10 об. X

Примеси

5,2

Метилацетат

9,2

Метилакрилат

10 Метилизобутират

16

Зтилметакрилат

Метил-d. †Oêñèèзо15 бутират

Формула изобретения

Сорбент для газовой хроматографии, 50 включающий твердый инертный носитель и жидкую фазу — диоктилсебацинат, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения примесей в акрилатах, он,дополнительно содержит сажу при следующем соотношении компонентов, мас.Я:

55 Диоктилсебацианат 6,9 — 11,2

Сажа 4,8 — 9,1

Твердый инертный носитель

Остальное

Пример 2. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, г: твердый носитель 8,49

) (84,9 мас. / ), ДОС 0,75 (7,5 мас.о), сажа

0,76 (7,6 мас о ).

Пример 3. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, r: твердый носитель 8,23 (82,3 мас.Я), ДОС 1,12 (11,2 мас.о), сажа 0,65 (6,5 мас.о).

25 Пример 4. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, r: твердый носитель 8,4 (84 мас о ) ДОС 1,12 (11,2 мас Fo) ° сажа 0,48 (4,8 мас.о/ ).

Пример 5. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, г: твердый носитель 8,4

ЗО (84 мас.Я), ДОС 0,69 (6,9 мас.Я), сажа 0,91 (9,1 мас оо).

Пример 6. Аналогично примеру 1. Состав сорбента, г: твердый носитель 8,49 (84,9 мас.о), ДОС 1,21 (12,1 мас.Я) сажа 0,3 (3 мас.о).

35 Пример 7. Аналогично примеру 1.

Состав сорбента, г: твердый носитель

8,32 (83,2 мас о ) ДОС 0,7 (7 мас. о", ) сажа 0,98 (9,8 мас.Я).

В табл. 2 указаны пределы обнаружения примесей в акрилатах по примерам

2 — 7.

Использование предлагаемого сорбента обеспечивает снижение предела обнаружения органических примесей в акрилатах до 0,5 — 5,0.10 об.Я по сравнению с

45 17 — 100 10 об.Я при использовании известного сорбента.

1340812

Таблица 2

Состав сорбента, мас.7.

УР примеров

Сажа С„,„„, 10 об. X

ДОС вердый осит ель

1,0

7,6

7,5

84,9

4,2

6,5

11,2

82,3

4,8

5,0

11,2

84,0

9,6

9,1

6,9

84,0

3,0

12,1

84,9

9,8

7,0

83,2

Прото17 — 100

10,0

90,0 тип

Составитель Т. Чиликина

Редактор И. Касарда Техред И. Верес Корректор Л. Бескид

Заказ 4376/11 Тираж 510 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Рау шская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4