Устройство для ввода проб в газовый хроматограф

 

Изобретение относится к устройствам для ввода проб в капиллярнлто колонку газового хроматографа. Целью изобретения является повышение эффек - тивности и надежности работы хроматографа за счет предотвращения попадания в камеру испарения частиц самоуплотняющегося материала, образующихся в процессе прокалывания мембраны иглой шприца. В устройстве для ввода пробы в газовый хроматограф направляющая втулка, установленная в канапе для ввода иглы шприца, снабжена в верхней конической части защитным элементом в виде кольцевого канала. 1 ил. (Л 00 4 СО со 4 О5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4 Ai (19) (11) (511 4 " 01 > 30/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3970867/24-25 (22) 01. 11.85 (46) 07.10.87. Бюл. Ф 37 (72) А.А.Федянин и Е.А.Федин (53) 543.544(088.8) (56) Столяров Б.В. и др. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. Л.: Химия, 1978, с. 110.

Авторское свидетельство СССР

У 1057782, кл. G 01 N 30/18, опублик. 1983. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБЪ| B

ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к устройствам для ввода проб в капиллярн,ю колонку газового хроматографа. Целью изобретения является повышение эффективности и надежности работы хроматографа за счет предотвращения попадания в камеру испарения частиц самоуплотняющегося материала, образующихся в процессе прокалывания мембраны иглой шприца. В устройстве для ввода пробы в газовый хроматограф направляющая втулка, установленная в канале для ввода иглы шприца, снабжена в верхней конической части защитным элементом в виде кольцевого канала.

1 ил.

1343346

55

Изобретение относится к устройствам для ввода пробы исследуемого вещества при помощи шприца в хроматографическую колонку и может быть использовано в капиллярной газожидкостной хроматографии.

Целью изобретения является повышение эффективности и надежности рабо ты хроматографа.

Устройство состоит из металлического корпуса 1 цилиндрической формы, снабженного выступом 2 для крепления к плите 3 термостата хроматографа (не показан), камерой 4 испарения, каналом 5 для входа газа-носителя, выходным штуцером 6 для присоединения колонки 7, охладительной трубкой 8 и электронагревателем 9. Снаружи корпус l защищен металлическим стаканом

l0. Внутри камеры 4 испарения расположена металлическая газонаправляющая трубка-вкладыш 11, имеющая внизу цилиндрическую расточку для подсоединения входов нескольких параллельных капиллярных колонок (не показано).

Газонаправляющая трубка-вкладыш II прикреплена в камере 4 испарения при помощи тройника 12 с уплотнением 13, присоединительным конусом, выполненным в виде гайки, к выходному штуцеру

6 корпуса l.

Газонаправляющая трубка-вкладыш

11 снабжена на входе двумя отверстиями 14 для входа газа-носителя. Сверху на гаэонаправляющую трубку-вкладыш

l1 посажена направляющая втулка 15 со сквозным отверстием 16 диаметром

0,04 мм. Отверстие 16 имеет с одной стороны коническую расточку для сцентрированного ввода иглы 17 шприца

18, в верхней конической части направляющей втулки расположена защит— ная сетка 19 и защитный канал 20. С другой стороны втулка 15 выполнена с конической расточкой 21 для посадки на капиллярную колонку 7 различных внешних диаметров, переходящей в цилиндрическую расточку для посадки вкладьппа ll или микронасадочной колонки (не показана). Над втулкой 15 расположена мембрана 22 из термостойкой резины, на которую посажена металлическая шайба 23, служащая для точного направления иглы шприца. Шайба 23 выполнена с одной стороны с выступом цилиндрической формы, входящим в центральное отверстие 24 накидной гайки-радиатора 25, прижимающей мембl>

45 рану 22 к втулке 15, а с другой стороны — с поверхностью, обработанной несколько на конус. Шайба 23 имеет центральное отверстие 26 для ввода иглы шприца и эксцентрично расположенное отверстие 27 для вывода газов иэ полости 28 втулки 15.

Хроматографическая колонка 7 соединена с камерой 4 испарения при помощи тройника 12 и закреплена в нем гайкой 29 с уплотнением 30. Боковой отвод 31 тройника 12 закрыт гайкой 32 с уплотнением 33. Шприц IS снабжен микростержнем 34, втянутым с отобранной пробой внутрь иглы 17. С целью плотного прилегания иглы 17 к сквозному отверстию 16 втулки 15 конец иглы заточен на конус. Такая заточка иглы 17 обеспечивает ввод микростержня 34 точно в середину внутреннего отверстия капиллярной колонки и предотвращает деформацию (иэгибание) микростержня в результате случайного попадания в корпус конической расточки втулки 15. Капиллярная колонка 7 снабжена на входе двумя отверстиями

35 (в случае работы с непосредствен" ным вводом пробы внутрь колонки).

При работе с делителем потока тройник 12 подключают к ловушке 36 для улавливания сбрасываемых анализируемых веществ, которая соединена с игольчатым вентилем 37.

Устройство работает следующим образом.

При работе с капиллярными колонками без делителя газового потока (не показано) пробу исследуемого вещества, нанесенную на микростержень 34, втянутый внутрь иглы 17 шприца 18, вводят через отверстие 26 шайбы 23, мембрану 22, отверстие защитной сетки 19 и отверстие 16 втулки 15 во внутреннее пространство газонаправляющей трубки вкладыша 1! путем выдвижения микростержня 34 из иглы 17.

3а счет того, что выступ цилиндрической формы шайбы 23 входит в отверстие 24 накидной гайки-радиатора 25, а втулка 15 выполнена с проходным отверстием 16 диаметром 0,04 мм, заканчивающимся конической расточкой

21, игла 17 шприца 18 и, следовательно, микростержень 34 с пробой входит точно в середину гаэонаправляющей труб— ки-вкладыша 11. Введенная проба испаряется во внутреннем объеме трубкивкладьппа II. Пары подхватываются

1343346 потоком газа-носителя, поступающего по каналу 5, и направляются к хроматографической колонке 7. Небольшой внутренний объем трубки-вкладыша

II (I0 мкл), в который проба вводится на микростержне 34 диаметром

0,005 мм, позволяет проводить работу без применения делителя газового потока. Кроме того, выполнение трубкивкладыша 11 с небольшим объемом и 10 крепление тройника 12, в котором закреплена колонка 7, непосредственно к выходному штуцеру корпуса 1 почти полностью сокращает "мертвые" объемы устройства, что позволяет повысить 15 точность количественного и качественного хроматографического анализа.

Герметичность устройства достигается с помощью мембраны 22, на которую посажена шайба 23. За счет того, 20 что поверхность шайбы 23, соприкасающаяся с мембраной 22, обработана на конус, мембрана 22, расширяясь при нагревании, не вдавливается внутрь конической полости втулки 15. В случае прокалывания мембраны 22 иглой

17 шприца 18 возможны случаи попадания частичек (крошки) самоуплотняющегося материала в полость 28 конической расточки втулки 15, что нежела-30 тельно. Для устранения попадания частичек самоуплотняющегося материала в полость 28 конической расточки втулки 15 установлена защитная сетка 19.

Частицы, не задержанные сеткой 19, 35 попадают в кольцевой защитный канал

20.

При замене мембраны 22 проводят чистку защитной сетки 19 и кольцевого канала 20 от накопившихся частичек 40 самоуплотняющегося материала.

При работе с программированием температуры газы, омывающие мембрану

22 в конической полости 28 втулки 15, которые могут попасть в колонку 7 45 .и отрицательно повлиять на результаты анализа, выводятся при помощи обычной медицинской иглы, которая вставляется в отверстие 27 и проходит через мембрану 22 в полость 28 втулки 15. 50

При работе с непосредственным вводом пробы внутрь капиллярных колонок .с внутренним диаметром 0,05-1,5 мм кОнец кОПОнки 7 Входит В коническую 55 расточку 21 втулки 15. Применение конической расточки 21 втулки 15 позволяет использовать одну и ту же втулку 15 для подсоединения капиллярных колонок, различных по внешнему диаметру, тогда как при цилиндрической расточке втулки в известном устройстве нужно иметь набор таких втулок для каждой капиллярной колонки в отдельности.

Камерой испарения в данном случае служит непосредственно вход капиллярной колонки 7, а гаэ-носитель поступает в колонку 7 через два отверстия

35 (второе отверстие не показано) на ее входе. В случае использования колонок с внутренним диаметром 0,050,3 мм игла 17 шприца 18 после.,прокалывания мембраны 22, сетки 19, кольцевого защитного канала 20 задерживается в нижней части полости 28 перед отверстием 16 втулки 15, а микростержень 34 с нанесенной на него пробой выдавливается из иглы и входит через отверстие 16 внутрь капиллярной колонки 7. В случае применения капиллярных колонок с внутренним диаметром 0,41,5 мм внутрь колонки входит сама игла 17, а затем выдавливается микростержень 34.

При работе с микронасадочными колонками трубка-вкладыш 11 не используется, проба вводится непосредственно внутрь колонки, закрепленной в камере 4 испарения.

При работе с насадочными колонками они крепятся непосредственно в нижней части тройника 12 и трубкавкладыш 11 также не используется. При работе с концентрированием пробы на входе капиллярной колонки 7 или вкладьпше 11 в.трубку 8 подают охлаждающий агент. При работе с делителем газового потока боковой отвод 31 тройника

12 соединяют через ловушку 36 с игольчатым вентилем 37, необходимым для ограничения скорости потока газа-носителя на сбросе.

При работе с использованием предлагаемого устройства для ввода пробы внутрь капиллярной колонки засорения не наблюдалось.

Формула изобретения

Устройство для ввода пробы в газовый хроматограф, содержащее метал" лический корпус с:=лектрообогревом, внутри которого выполнена камера испарения и канал для подачи газа-носителя, канал для ввода иглы шприца в камеру испарения, направляющую втулку, установленную в канале для ввода иглы шприца v. имеющую в верхней час1 34 334 6

Сог тани з е lE В. Султанович I E > p<. п M,Äùûê Корректор JI.Ïàòàé

Редактор Н.Егорова

Заказ 48!8/46 Тираж 776

В!!!1ППИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, 6-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ти центральное конусное углублг ние с отверстием для ввода иглы шприц», мембрану из самоуплотняющегося материала, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности и надежности работы хроматограф» за

< чст 1, едотярлщения по,.,гнг-;я в камеру испарения ч1стиц самоуплотняющегося материала, оно снабжено защитным элем нтом, расположенным в верхней

KoItH÷åñêîé части направляющей втулки, ньпгочненным в виде кольцевого канала.