Способ количественного определения 3,4-бензо( @ )пирена,7, 12-диметилбензантрацена,20-метилхолантрена

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количестве1П1ому определению 3,4-бензо(а) пирена, 7,I2-диметилбензантрацена, 20-метилхолантрена (I). Цель - сокращение времени, повышение точности и чувствительности определения. Количественное определение соединений I в их смеси ведут хроматографированием анализируемой пробы на колонке, заполненной силикагелем с привитыми злкильными группами, с помощью элюента на основе метанола. Элюент включает , об.%: диметилсульфоксид; 3-8, гептан 8-12, метанол остальное.Время анализа сокращается до 6 мин, чувствительность определения 1 10 мг/мк. 2 табл. (Л СлЭ 4 СО 00 . 00

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 4 А1 (51) 4 G 01 N 30/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

H А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3965605/23-04 (22) 11.10,85 (46) 07,10.87. Бюл. М 37 (72) Г.М.Малютин, И.Н,Мельников и И.Л.Старовойтов (53) 543.54,42 {088.8) (56) Tomkins В.А. and et. Определение методом жидкостной хроматографии бензо(а)пирена в природных, синтетических и очищенных нефтях. — AnaE.

Chem, 1981, v, 53, У 8, р. 1213

1217, Afsushi Н. and ef. Лазерное двухфотонное фотоиониэационное детектирование ароматических углеводородов в высокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенными фазами.

Бунсэки кагаку, 1984, ч,33, II 9, Е393-Е396. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕГТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,4-БЕНЗО(А) ПИРЕНА, 7, 12-ДИМЕТИЛБГН ЗАНТРАЦЕНА, 20-МЕТИЛХОЛАНTPFHA (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению 3,4 — бензо(а) пирена, 7, 1 2 — диме тилбенэантрацена, 20 — метилхолантрена (I), Цель — сокра— щение времени, повышение точности и чувствительности определения, Количественное определение соединений I в их смеси ведут хроматографированием анализируемой пробы на колонке, заполненной силикагелем с привитыми алкильными группами, с помощью элюента на основе метанола, Элюент включает, об.Ж: диметилсульфоксид 3-8, гептан 8-12, метанол остальное. Время анализа сокращается до 6 мин, чувст— вительность определения 1 10 мг/мк.

2 табл.

l 343348

Диметилсульфоксид

Гептан

Метанол

3 — 8

8 — 12

Остальное

Таолнца1 улеранва

HPXT0B ° Ч. Ь

4,0 4,4 5,2 0,67 0,83 1 ° 17 ),24 1 ° 41 1 . 10

Д11С0 5

Гелтан 10

Метанол остальное

4,6 5 7 0 75 0,92 1 38 1,23 1 50 1 10 i

2 Дмс0 3

4 ° 2

Гелтан

Метанол остальное

Изобретение относится к аналити— ческой химии, в частности к жидкост— ной хроматографии, и может использо— виться для определения 3,4 — бензо(а) пирена (БП), 7, 2 — диметилбензантра— цена (SIMBA) и 20-ме тилхол антре на (МХА) в окружающей среде.

Целью изобретения является сокра— щение времени определения, повышение точности и чувствительности способа, Определяемые полиароматические углеводороды из анализируемого объекта экстрагируют смесью диметилсульфоксид — гептан — метанол при объемном соотношении компонентов (5:10

85). Экстракцию проводят 5 мин с применением ультразвука. Экстракт отфильтровывают и аликвотную часть хроматографируют на колонке Zorbax

0DS (250x4 мм) при 25 С в потоке элюента, представляющего собой смесь диметилсульфоксида, гептана и метанола при следующем соотношении компонентов, об.7: 3-8:8-12 : метанол остальное. Расход элюента 1 мл/мин, Детектирование разделенных компонен— тов проводят при длине волны

295-298 нм. Время анализа 6 мин, чувствительность определения 1 х !

Р-4 мг/мл, Пример l. Для определения

БП, ДМБА и MXA отбирают 20 r дорожной пыли, заливают 100 мл смеси,об.7,: диметилсульфоксид (ДМСО) 5; гептан

10; метанол — остальное, и помещают на 5 мин в ультразвуковую мешалку.

Полученный экстракт отфильтровывают, отбирают 20 мкл и вводят в хромато- . граф. Элюент, об,7: ДМСО 5; гептан

10; метанол — остальное, скорость потока элюента 1 мл/мин., колонка

Zorbax 0DS (250х4,6 мм)> температура колонки 25 С, детектирование при

298 нм. При этих условиях время удерживания ан;1г1изируемых соединений:

3,4-бенэо (a) пирена 4 мин; 7, 12-диме— тилбензантрацена 4,4 мин; 20 — метилхолантрена 5, 2 м,п; .

Пример 2. Элюент имеет следующий состав, об.7.: ДМСО 3; гептан 8; метанол — остальное.

Пример 3 ° Элюент имеет состав, об,7: ДМСО 8; гептан 12; метанол — остальное.

Пример ы 4 и 5. Элюенты имеют следующие составы, об.7: ДМСО

10 и 24; гептан 5,5 и 0; метанол !

5 остальное, Пример ы 6-12, Определение проводят аналогично примеру 1, но варьируя состав элюента.

Данные по селективности разделения EII(l ) > ДМБА(2) и МХА(3) > чувствительности и точности определения представлены в табл. 1 и 2.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ количественного определения 3,4 — бензо(а)пирена, 7,12-диметилбензантрацена, 20-метилхолантрена в их смеси путем хроматографирования анализируемой пробы на колонке, заполненной силикагелем с привитыми алкильными группами, в элюенте на основе метанола, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени определения, повышения точности и чувствительности определе— ния, в качестве элюента используют смесь метанола, диметилсульфоксида и гептана при следующем соотношении

40 компонентов, об. /:

1341 ?48

11рочо))ясе?!ие табл !

Гелелтивиость разделении

Ко. 4>рициеит ечкости ечв клер>и>вавич чиоиеитон, чии ношение кочвоие тои, об.7

394249063075104),19139110

Э ДМСО

Гептан

Метанол

12 остальное

4 )С.)СО

4,0

4,1 4,8

О 71 099 106 140 I.IOë

0,67

Гептаи

Метанол остальное

5 ))M CO

9,2

9,3 12,8

2,83

2,87 4 ° 33 I Ol

1,54 3 .10

Метанол остальное

6 ДМСО

3,9

0.67 0,94 1,06 ),40 1 )О

4,0 4 ° 67 0,63

Гептаи

Метанол

7 flNCO

3 ° О 3,0 3,2 0,25 0,25 0,33 1,0 1,32 l .10 >

10

Гептан

Метанол

7,7

7,8 10,4

2, 25 3, 33 I .02 1,48 3 . 10 i

2,21

B ДМСО

?)етанол

I>BS 2,50 1,13 1,34 2,5 IO

1,67

8,4

6,4

6,9

9 ДМСО

Метанол

О ° 67 0>79 l,)3 I,IB 1,22 1 .)0

4>3 5,1

4,0

10 ДМСО

Метанол

6,5 1,13 1,21 1 71 1,07 1,41 ) . )О

5>I

Гептан

Метанол

10 0 1,00 15 6 3 17 3,17

1,74 3 ° )0

Т а б л н ц ° 2

Соединениет

Содержание вещества н пробах, мг

Найде- Внесе-1Найде- Внесе"

1 но но но но

Внесе" НайдеT

I Внесе- Найдено ио

Внесено но но

0,05 0,047 0,03

I 0,9 0, 1 0,093 0,5 0,48

БН

0,05

0>05 0,049

0,1 0,095 0,5 0,49

ДМБЛ

0 5

0,045

01 009 0>5 045

0 05

Д р и м е н а н и в. Аналнэ проводится на колонке, эаполненной силикагелем с привитыми алкильными группами — Zotbex ODS.

Составитель С>Хованская

Техред И.Дидык

Редактор Н>Егорова

Корректор Л.Патай

Заказ 4818/46 Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1)3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

)В (Нэ- Метанол вестный) I 0,95

I 0,9 н»- > -1>>а1 но на но !

О ° 03 О ° 02

0,047 0,03

0,46 0,05

0,0)8

0 027

0,048