Способ получения адсорбента для хроматографического анализа

 

Изобретение относится к способу получения адсорбента для хроматографического анализа и позволяет улучшить кинетические свойства адсорбента . В реактор кипящего слоя загружают карбонитрид или нитрид металла или металлоида заданной фракции, используемой в дальнейшем при хроматографическом анализе, нагревают в инертной среде до 500-1100 С и, псевдоожижив, пропускают галогенуглерод для обезуглероживания на О,1-5,0 мае. % 1 з.п.ф-лы, 1 табл. 00. СП .4 О (

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1354097 А 1 (58 4 с 01 N 30/48

ВСЕСОН)31НМ .„,, l3, Б: =:",".".1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

RG ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3883087/31-26 (22) 11.03.85 (46) 23.11.87. Бюл. У 43 (71) Ленинградский технологический институт им.Ленсовета (72) Г.К.Ивахнюк, Н.Ф.Федоров, Г.Н.Сметанин, О.Э.Бабкин и T.À.Ëàïшина (53} 661.183(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 314135, кл. G 01 N 30/48, 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА ДЛЯ

ХРО11АТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к способу получения адсорбента для хроматографического анализа и позволяет улучшить кинетические свойства адсорбента. Б реактор кипящего слоя загружают карбонитрид или нитрид металла или металлоида заданной фракции, используемой в дальнейшем при хроматографическом анализе, нагревают в инертной среде до 500-1100 С и, псевдоожижив, пропускают галогенуглерод . для обезуглероживания на 0,1-5,0мас.7

1 з.п.ф-лы, 1 табл.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1354097

Изобретение относится к получению поверхностно-пористых сорбентов, которые могут использоваться в качестве фазы при хроматографическом ана5 лизе.

Целью изобретения является улучшение кинетических свойств адсорбента.

Пример 1. 100 r нитрида цир- 10 кония дисперсностью 0,30 мм загружают в реактор кипящего слоя, нагревают до 1000 С в среде инерта (гелия).Затем увеличивают расход гелия до псевдоожижения слоя и пускают четырех- 15 хлористый углерод со скоростью

0,1 г/мин в течение 45 мин. Охлаждение ведут в среде гелия. Получают

99,5 г поверхностно-обуглероженного адсорбента, характеристика которого 20 приведена в таблице.

Определение хроматографических характеристик исследуемых образцов проводят на хроматографе марки ЛХМ-; 25

72 ° Принцип работы детектора основан на измерении разности теплопроводностей чистого газа-носителя и бинарной смеси (газ-носитель и компонент). 30

Температура опыта в исследованиях

d составляет 30 С, в качестве газа-носителя применен гелий. Скорость газаносителя изменяют в интервале 20—

85 см/мин. Объем дозы анализируемой смеси в работе соответствует 1 мл.

В исследованиях используют V-образную колонку из нержавеющей стали, имеющую длину рабочей части 0,5 м с внутренним диаметром 4 мм. Объем образца, загружаемого в колонку

6 0 О,б см.

Скорость движения ленты потенциометра КСП 4 720 мм/ч. На одной и той же колонке при одинаковых условиях 45 с использованием полученных адсорбентов проводят разделение модельных смесей газов: СО и воздух, метан и воздух, В таблице приведены удерживаемые объемы V, величины полуширины пиков р(на середине высоты), значения критерия разделения К; =at/(p„+ р), где t — интервал между пиками в секунду, 55

Пример 2. Способ по примеру

1, отличающийся тем, что обработку четыреххлористым углеродом ведут в течение 60 мин.

Пример 3. Способ по примеру

1, отличающийся тем, что обработку четыреххлористым углеродом ведут в течение 80 мин.

Пример 4, Способ по примеру

1, отличающийся тем, что обработку четыреххлористь1м углеродом ведут в течение 30 мин, Пример 5. Способ по примеру

1, отличающийся тем, что обработку четыреххлористым углеродом ведут в течение 15 мин.

IT р и м е р 6. 80 r нитрида титана дисперсностью 0,25 мм загружают в реактор, нагревают до 1000 С в среде инерта и обрабатывают в кипящем слое четырехфтористым углеродом в течение 40 мин со скоростью 0,15г/мин, Пример 7, 100 r карбонитрида циркония дисперсностью 0,32 мм загружают в реактор и обрабатывают при о

800 С четыреххлористым углеродом в кипящем слое со скоростью 0,2 г/мин в течение 50 мин, Пример 8. 100 г карбонитрида циркония дисперсностью 0,30 мм загружают в реактор кипящего слоя, нао гревают до 500 С. Затем увеличивают расход аргона до псевдоожижения слоя, пускают четыреххлористый углерод со ! скоростью 0,1 г/мин в течение 60 мин.

Охлаждение ведут в среде аргона. Степень обуглероживания 0,5 мас. .. Характеристики адсорбента приведены в таблице.

Пример 9. Способ по примеру.

8, отличающийся тем, что обработку о ведут при 1100 С в течение 20 мин.

Степень обуглероживания 5,0 мас. .

Характеристика колонок и сорбента 3 при скорости носителя 20 см /мин приведена в таблице.

Как видно из таблицы, увеличение степени обуглероживания (5 мас. ) приводит к увеличению значений полуширины пиков и удерживаемых объемов, что сказывается на возрастании продолжительности анализа. Снижение сте- пени обуглероживания ((О, 1 мас ° ) приводит к ухудшению коэффициента разделения.

Формула изобретения

1. Способ получения адсорбента для хроматографического анализа, включающий нагревание неорганического материала в инертной среде с пос1354097 ледующей обработкой углеродсодержащим газом, отличающийся тем, что, с целью улучщения кинетических свойств адсорбента, в качест1 ве материала используют нитрид или карбонитрид металла, а в качестве

Пример

Ь е

Е, кДж/моль

Полущирина пиков, М мм удерживаемый объем

V,,см !см

Критерий разделения, K н,/со, я,/сн, Н Со СН

14в2 1бв2 34э8 21в7 Оэ17 Ов5

О, 30 2,96

1,98

142 162 359 21 9 0 175 052 030 296 98

04 280 I 82

0,3 . 2,91 1 90

l4 ° 2 18,0 45,0 26,8 0,22 1,0

14 ° 2 16в 2 32,3 21 ° О. Ов 13 Îв,5

0,3

0,43

0,89

14,2 15,8 21 8 18,9 0,1

0 5

Зв42

18,1 17,3 65,0 30,0 0,2, 1,1

2,48

0,5

3,64 2,54

240 180 850 362 02 12

0,5

24,0 17,9 83,0

24,0 18,2 88,0

3,66

0,2

3 50

0,2

1,4

Изве стный

24вО 37 ° 9 350, эЭЗ Оэ5 5эО 2в l

3,24 2,30

Составитель Н. Строганова

Редактор А.Ворович Техред Л. Сердюкова Корректор О. Кравцова

Заказ 5687/39 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва., Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r..Ужгород,ул.Проектная,4

I O0

2 500

3 8,20

:4. 0,10

5 0,05

6 1,8

7 2,8

8 0 5

9 5,0 углеродсодержащего газа — галогенуглерод, обработку осуществляют до степени обуглероживания 0,1-5,0мас.7.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что нагревание ведут до 500 — IIOO С.