Способ оценки качества гидролизованного этилсиликата-40

 

Изобретение относится к области литейного производства при изготовлении керамических форм для оценки качества связующих гидролизованных растворов этилсиликата-4О (ЭТС-40). Цел ью является повышение точности. Плен ку гидролизата перед снятием ИК- спектра отверждают нагревом до температуры 50-80 С со скоростью 3.. .5°/мин. Количественное определение степени поликонденсации производят по величине отношения оптических плотностей полос поглощения в областях спектра 1100-1200 и 1050-1100 . Причем качественному приготовлению связующего соответствует величина этого отношения в пределах от 0,5 до 0,65. 1 ил. i (Л со О5 СО О СХ)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩЮЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (59 4 G Oi N 21/35

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОбРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

J, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (Н ABТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4090436/31-25 (22) 11.07.86 (46) 30 ° 12 ° 87. Бюл. N - 48 (71) Челябинский политехнический . институт им.Ленинского комсомола (72) В.M.Àïåêñàíäðîâ, Б.А.Кулаков, А.А.Солодянкин, В.И.Стадничук и И.Г.Жигун (53) 543.42 (088.8) (56) Небогатов Ю.Е. Методические указания к выполнению лабораторноисследовательских работ по курсу ."Специальные виды литья". Часть 1.

Челябинск, 1976, с.48.

Тамаровский В.И. Исследование прочности холоднотвердеющих керамических смесей с полиэтоксисилоксанами: дис. на соиск. учен. степени канд. техн. .наук. Челябинск, 1970, с.59.

„,SU„„1363028 A 1 (54) СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА ГИДРОЛИЗОВАННОГО ЭТИЛСИЛИКАТА-40 (57) Изобретение относится к области литейного производства при изготовлении керамических форм для оценки качества связующих гидролиэованных растворов этилсиликата-40 (ЭТС-40).

Целью является повышение точности.

Пленку гидролизата перед снятием ИКспектра отверждают нагревом до температуры 50-80 С со скоростью 3... 5 /мин.

Количественное определение степени поликонденсации производят по величине отношения оптических плотностей полос поглощения в областях спектра

1100-1200 и 1050-1100 см . Причем качественному приготовлению связующего соответствует величина этого отношения в пределах от 0,5 до 0,65.

1 ил.

1 13

Изобретение относится к литейному производству, а именно к способам определения параметров связующих растворов, приготавливаемых из этилсиликата раздельным способом гидролиза на органических растворителях и этиловом спирте или ацетоне °

Цель изобретения - повышение точности путем количественного определения степени поликонденсации в гидролизованном растворе этилсиликата-40 (ЭТС-40) и обеспечение тем самым качества его приготовления,.необходимого в процессе изготовления керамических форм по выплавляемым моделям.

На чертеже приведена схема., поясняющая способ.

Способ осуществляют следующим образом.

Свежеприготовленный гидролизат с помощью пипетки наносят на пластин- ку из бромистого калия так, чтобы ее рабочая поверхность была полностью покрыта пленкой раствора. Кювет ту с нанесенной пленкой помещают в сушильный шкаф и нагревают со скоростью 3-5 /мин до 50 С, если отверждается гидролизованный раствор ЭТС-40 (ГРЭ) с растворителем — ацетоном, и до 80 С вЂ” при отверждении ГРЭ с растворителем — спиртом. После достижения указанной температуры нагрева кювету вынимают из сушильного шкафа и охлаждают до комнатной температур.ы °

При температуре нагрева выше 80 С или ниже 50 С снижается точность спо соба. В первом случае это связано с влиянием температуры на процесс гидролитической поликонденсации в гидролизате, изменяющий ИК-спектр, во втором — не достигается требуемая чистота пленки вследствие неполного удаления из нее дисперсионной среды.

При скорости нагрева выше 5 /мин нарушается сплошность отверждаемой пленки, а при скорости менее Зо/мин увеличивается. время отверждения. С отвержденной таким образом и охлажденной до комнатной температуры пленки связующего снимают ИК-спектр, для чего кювету с пленкой устанавливают под источник излучения инфракрасного спектрофотометра.

Отношение оптических плотностей аналитических полос поглощения не зависит от тслщины пленки гидролизата. Оптическая плотность определяет63028

20

0,55, что соответствует средней степени поликонденсации полимерных про30 дуктов в приготовленном ГРЭ. Суспен.—

l зия, приготовленная на данном ГРЭ, имеет наибольшую связующую способность, приемлемую живучесть и оптимальные стабильность и технологич35 дается.

50 ся для полосы поглощения в области

1100-1200 см- с максимумом при

1150 см- и полосы поглощения в области 1050-1100 см- с изменяющимся положением максимума, который для удобства обозначения принимают при

1070 см

Пример. ГРЭ с расчетным содержанием кремнезема, равным 12мас.%, на разбавителе — растворителе — спирте этиловом (головная фракция) наносят на кювету из КВ. Кювету с пленкой ГРЭ отверждают при 80 С в течение 30 мин. С охлажденной пленки связующего снимают ИК-спектр на спектрофотометре в интервале частот

2200-400 см-" при продолжительности съемки 22 мин, в канале сравнения используют ослабитель. На ИК-спектре определяют оптические плотности и их отношение для полос поглощения, обусловленных валентными колебаниями кремний — гидроксильных (в области

1110-1200 см - ) и силоксановых (в области 1050-1100 см - ) связей. Beличину отношения получают равной ность.

При изготовлении керамических форм на связующих растворах со степенью поликонденсации, соответствующей величине 0,5 — 0,65, дефектов в виде отслаивания и осыпания внутренних слоев, образовании трещин в оболочках, некачественной присыпки и неравномерности нанесения слоев не наблюТаким образом, предлагаемый способ (в отличие от известных) позволяет однозначно оценить качество приготовления гидролизованного раствора этилсиликата-40, а при необходимости внести корректировку в проведение гидролиза и рецептуру гидролиэуемой смеси, что обеспечивает изготовление качественных керамических форм.

Формула иэ обретения

Способ оценки качества гидролизованного этилсиликата-40, включающий

00 ЛЮО 8800 7Á 00 7400 Ча. тоаа(4)ск

Составитель О.Бадтиева

Техред А.Кравчук

Корректор В.Гирняк

Редактор А.Ревин

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6395/31

Производственно-полиграфическое предприятие, r,Óæãîðoä, ул.Проектная,4 з 1363028 4 нанесение его в виде пленки на плас- гревают до 50-80 С, а о качестве сутину из бромистого калия, возбужде- дят по величине отношения оптических ние и регистрацию ИК-спектра, о т- плотностей в областях спектра 1100— л и ч а ю шийся тем, что, с це- 1200 и 1050 — 1100 см-, причем калью повышения точности, пластину с чественному гидролизату соответствунанесенной пленкой предварительно на- ет величина отношения 0,5...0,65.