Криоскоп-титрометр

 

Изобретение относится к исследованию свойств веществ с помощью тепловых средств путем измерения изменения точки замерзания. Цель изобретения - повышение производительности и точности измерений. Криоскоп содержит измерительную ячейку 1 с теплоизолирующей рубашкой 2, помещенную в криостат 3, устройство перемешивания 4 с электромагнитным приводом 5, датчик (Л О5 00

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (1!) (59 4 G 01 N 25/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ- ;;

К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ ; Ii) (56) Авторское свидетельство СССР № 261769, кл. G 01 N 25/04.

Донорно-акцепторная связь. M, Химия, 1973, с.80. (21) 4097864/24-25 (22) 20.05.86 (46) 30.12.87. Бюл. № 48 (72) И.П.Гольдштейн, В.С.Барабаш, О.В.Браверман и Ю.В.Подгорный (53) 536.42(088.8) (54) КРИОСКОП-ТИТРОМЕТР (57) Изобретение относится к исследованию свойств веществ с помощью тепловых средств путем измерения изменения точки замерзания. Цель изобретения — повьппение производительности и точности измерений. Криоскоп содержит измерительную ячейку 1 с теплоизолирующей рубашкой 2, помещенную в криостат 3, устройство перемешивания 4 с электромагнитным приводом 5, датчик

1363 температуры исследуемого раствора 6 и датчик температуры 7, установленный на внешней стенке теплоизолирующей рубашки 2, поршневой дозатор 10 с блоком привода 11, герметично соединенный с измерительной ячейкой 1, регулятор 13 разности температуры, информационные входы которого соединены с выходами блоков 8,9 измерения температуры, а выход подключен к криостату. Криоскоп содержит также тактовый генератор 14, подключенный к управляющим входам блоков 8 и 9 измерения температуры, делитель 15 тактовой частоты на десять схему 16 сравнения кодов, первым входом подключенную к выходу блока 8 измерения температуры, регистр 17 памяти, включенный между выходом блока 8 измерения температуры и вторым входом схемы

041

16 сравнения, схемы 2И 18-21, счетчи, ки импульсов 22,23 по модулю 3 К$триггеры 24,25. По достижении разности температуры между датчиками 6 и

7, равной -3 С, выходной сигнал формирователя 28 управляющего сигнала начинает уменьшаться, уменьшая. мощность, выделяемую на нагревателе 30, и обеспечивая тем самым стабилизацию разности температуры датчиков 6 и 7.

В результате скорости измерения температуры ячейки 1 и криостата 3 выравниваются. По достижении в измерительной ячейке 1 температуры кристаллизации раствора устанавливается термодинамическое равновесие и изменение показаний блока 8 измерения температуры прекращается. Изменение температуры криостата 3 также прекращается.

1 ил.„

Изобретение относится к исследованию свойств веществ с помощью тепловых средств путем измерения изменения точки замерзания.

Целью изобретения является повышение производительности и точности измерения. !

Схема устройства представлена на чертеже.

Криоскоп содержит измерительную ячейку 1 с теплоизолирующей рубашкой

2, помещенную в криостат 3, устройство 4 перемешивания с электромагнитным приводом 5, датчики 6 и 7 температуры исследуемого раствора и теплоизолирующей рубашки 2, соединенные соответственно с блоками 8 и 9 измерения температуры, поршневой дозатср

10 с блоком 11 привода, герметично соединенный с измерительной ячейкой

1 через капилляр 12, регулятор 13 разности температуры, информационные входы которого соединены с выходами

25 блоков 8 и 9 измерения температуры, а выход подключен к криостату 3.

Криоскоп содержит также тактовый генератор 14, подключенный к управляющим входам блоков 8 и 9 измерения температуры, делитель 15 тактовой ча30 стоты на десять, схему 16 сравнения кодов, первым входом (вход А) подключенную к выходу блока 8 измерения температуры, регистр 17 памяти, .включенный между выходом блока 8 измерения температуры и вторым входом (вход В) схемы 16 сравнения, схемы

2И 18-21 счетчики 22 и 23 импульсов по модулю 3, RS-триггеры 24 и 25, таймер 26.

Регулятор 13 разности температуры содержит последовательно соединенные схему 27 сравнения и формирователь

28 управляющего сигнала, через ключ

29 соединенные с нагревателем 30 устройства подачи хладагента, выполненного в виде трубки 31 с электромагнитным клапаном .32, герметично укрепленной на горловине сосуда Дьюара 33.

Выход делителя 15 частоты через схему 2И 18 соединен с управляющим входом (вход ЗАПИСЬ) регистра 17 памяти, а через схему 2И 19 — с первым входом (счетным) счетчика 23. Первый выход (выход А < В) схемы 16 сравнения соединен с первым входом (счетным) счетчика 22, вторым входом (вход

СБРОС) счетчика 23 и через схему 2И

20 — с входом таймера 26, выход ко3

13 торого соединен с управляющим входом блока 11 привода дозатора 10 и через схему 2И 2 1 — с управляющим входом схемы 16 сравнения, R-входами RS— триггеров 24 и 25 и управляющими вхо— дами ключа 29 и электромагнитного клапана 32. Второй выход (выход А > В) схемы 16 сравнения подключен к второму входу (вход СБРОС) счетчика 22, выход которого подключен к S-входу

RS-триггера 24, своим первым выходом подключенного к второму входу схемы

2И 19. Выход счетчика 23 подключен к S-входу RS-триггера 25, первый выход которого (прямой) подключен к второму входу схемы 2И 20, а второй выход (инверсный) — к второму выходу схемы 2И 18. К входу схемы 2И 2 1 подключен ключ 34 запуска.

Криоскоп работает следующим образом.

В исходном состоянии дозатор 10 заполнен.титрантом, измерительная ячейка 1 заполнена титруемым раствором, включен электромагнитный привод

5, обеспечивая постоянное перемешивание содержимого ячейки 1. Тактовый генератор 14 генерирует тактовые импульсы частотой 1 Гц, осуществляя синхронный запуск блоков 8 и 9 измерения температуры. Вследствие этого информация на выходах блоков 8 и 9 (стандартный двоично-десятичный код

8-4-2-1) обновляется один раз в секунду. В счетчики 22, 23 записано число "0", RS-триггеры находятся в исходном состоянии, т.е. на их прямых выходах Q -сигналы "0", а на инверсных выходах Q — сигналы "1". Таймер 26 .также находится в исходном состоянии, т.е. на его выходе — сигнал "0". На выходе делителя 15 частоты один раз в десять секунд появляется импульс, производящий запись выходного кода блока 8 измерения температуры в ре-. гистр 17 памяти. Таким образом, выходной код регистра 17 памяти не изменяется в течение 10 с. Ключ 34 вык-. лючен, вследствие чего на выходе схемы 2И 21 — сигнал "0", ключ 29 и электромагнитный клапан 32 выключены, хладагент не поступает из сосуда Дьюара 33 в криостат 3 и температура в криостате 3 и в измерительной ячейке равна окружающей. На выходах схемы

16 сравнения — сигналы "0",. так как на ее управляющем входе присутствует

"0"

63041

При включении ключа 34 на выходе схемы 2И 21 появляется сигнал "1", разрешающий работу схемы 16 сравне5 ния и включающий ключ 29 и электромагнитный клапан 32. На нагревателе

30 выделяется максимальная мощность, хладагент в сосуде Дьюара 33 начинает испаряться и под давлением поступает в криостат 3. Температура криостата

3 и, следовательно, датчика 7 начинает снижаться. Температура измерительной ячейки 1 и, следовательно, датчика 6 также начинает снижаться, но

15 медленнее благодаря наличию теплоизолирующей рубашки 2. В момент появления на выходе делителя 15 частоты первого после включения ключа 34 тактового импульса в регистр 17 памяти

2р записывается выходной код блока 8 измерения температуры (код А) и на выходе регистра 17 памяти устанавливается код В, значение которого равно значению кода А. Далее в процессе ох25 лаждения ячейки 1 значение кода А начинает уменьшаться, в результате чего на первом выходе схемы 16 сравнения появляется "1" и в счетчик 22 записывается число "1", При А = В на пер30 вом выходе схемы 16 сравнения появляется "0". При А В на первом выходе . схемы 16 сравнения снова появляется

"1" и в счетчик 22 записывается число

"2". Далее в счетчик 22 записывается число 3, в результате чего на его выходе появляется кратковременный импульс положительной полярности, опрокидывающий RS-триггер 24, т.е. устанавливающий на его 11-выходе сигнал

40 1 . Если процесс охлаждения ячейки

1 не является установившимся, т.е. в один из моментов наступает состояние

А ) В, на втором выходе (выходе А ) В) схемы 16 сравнения появляется "1", 4> сбрасывающая счетчик 22 в нулевое состояние. Далее суммирование в счетчике 22 импульсов А В до трех осуществляется описанным способом, 1

Таким образом, опрокидывание Rs

gp.триггера 24 свидетельствует об установлении режима "Охлаждение".

По достижении разности температуры о между датчиками 6 и 7, равной -3 С, выходной сигнал формирователя 28 управляющего сигнала начинает уменьшаться, уменьшая мощность, выцеляемую на нагревателе 30, и обеспечивая тем самым стабилизацию разности темперао туры датчиков 6 и 7 на уровне -3 С.

3041

136

В результате скорости изменения температуры ячейки 1 и криостата 3 выравниваются.

В момент появления на выходе делителя 15 частоты первого после опрокидывания RS-триггера 24 тактового импульса в счетчик 23 записывается число "1", Но так как температура ячейки

1 снижается, вслед за этим устанавливается состояние А < В и на первом. выходе схемы 16 сравнения появляется

"1", сбрасывающая счетчик 23 в нулевое состояние. Этот процесс циклически повторяется до тех пор, пока снижение температуры в ячейке 1 не прекратится, По достижении в измерительной ячейке t температуры кристаллизации раствора устанавливается термодинамическое равновесие и изменение показаний блока 8 измерения температуры прекращается. Изменение температуры криостата 3 также прекращается, так как регулятор 13 разности температуры стабилизирует разность температуры о датчиков 6 и 7 на уровне 3 С.

В момент появления следующего тактового импульса в счетчик 22 записываетея число "2", в момент появления третьего тактового импульса в счетчик 23 записывается число "3" и на

30 как следствие, повышение концентрации примесей в оставшемся объеме жидкого растворителя. FIa выходе таймера 26 устанавливается "1", включающая блок

11 привода дозатора 10 и через схему

2И включающая блок 29 с электромагнитным клапаном 32 и блокирующая схему 16 сравнения. В результате подача хладагента в криостат 3 прекращается, температура криостата 3 и ячейки 1 начинает повышаться, а дозатор 10 дозирует в измерительную ячейку 1 титрант. Через 1 — 5 мин (в зависимости от установленного размера дозы) блок

11 привода автоматически выключается и происходит .дальнейший нагрев раствора с одновременным перемешиванием.

Через 10 мин таймер 26 выключается, включая ключ 29 с электромагнитным клапаном 32, разрешая работу схемы

16 сравнения и устанавливая RS-триггеры 24 и 25 и счетчики 22 и 23 в исходное состояние. Далее процесс охлаждения и измерения температуры кристаллизации раствора с одновременной стабилизацией разности температуры криостата 3 и измерительной ячейки 1 автоматически повторяется, как описано выше, до размыкания ключа 34. его выходе появляется кратковременный импульс положительной полярности, опрокидывающий RS-триггер 25, т.е. устанавливающий на его 0-выходе сигнал "1", а на Q-выходе — сигнал "0", запрещающий запись информации в регистр 17 памяти. Если термодинамическое равновесие не является установившимся, т.е. в один из моментов насту- пает состояние A В то 1 появляющаяся в этот момент на первом выходе схемы 16 сравнения, сбрасывает счетчик 23 в нулевое состояние. Далее суммирование тактовых импульсов в счетчике 23 до трех осуществляется описанным способом.

Таким образом, опрокидывание RSтриггера 25 свидетельствует об установлении режима Кристаллизация", в процессе которого выполняется perut òðàöèÿ температуры кристаллизации и сравнение кода А с кодом В, записанным в регистр 17 памяти,.

В некоторый момент времени начинается понижение температуры кристаллизации за счет вымораживания большого количества чистого растворителя и, 35

55 формула изобретения

Криоскоп-титрометр, содержащий измерительную ячейку с теплоизолирующей рубашкой, помещенную в криостат, устройство перемешивания, выполненное в виде стеклянной спирали с электромагнитным приводом, и датчик температуры исследуемого раствора, соединенный с блоком измерения температуры, о т л и ч а ю щ и и с .я тем, что, с целью повышения производительности и точности измерений, в него введены второй датчик температуры с вторым блоком измерения температуры, установленный на внешней стенке теплоизолирующей рубашки, поршневой дозатор . с блоком привода, герметично соединенный с измерительной ячейкой, регулятор разности температуры, информационными вхОдами соединенный с выходами блоков измерения температуры, а выходом — с криостатом, тактовый генератор, соединенный с управляющими входами блоков измерения температуры, делитель тактовой частоты, схема сравнения, первым информационным

Составитель С.Беловодченко

Редактор И.Рыбченко Техред M.Õîäàíè÷ Корректор С.Шекмар

Заказ 6396/32 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. ужгород, ул. Проектная, 4

7 1363 входом подключе иная к выходу перв ого блока измерения температуры, регистр памяти, включенный между выходом первого блока измерения температуры и вторым информационным входом схемы сравнения, два счетчика импульсов, два К$-триггера, таймер и четыре схемы 2И, при этом выход делителя частоты через первую схему 2И связан с управляющим входом регистра памяти и через вторую схему 2И вЂ” с первым входом второго счетчика импульсов, первый выход схемы сравнения соединен с первым входом первого счетчика импульсов, вторым входом второго счетчика импульсов и через последовательно включенные третью схему 2И

041 8 и таймер — с управляющим входом блока привода дозатора, выходы первого и второго счетчиков импульсов подключены к S-входам первого и второго

RS-триггеров соответственно, первые выходы которых подключены к вторым входам второй и третьей схем 2И соответственно, второй выход второго

RS-триггера подключен к второму входу первой схемы 2И, выход таймера через четвертую схему 2И соединен с управляющим входом регулятора разности температуры; управляющим .входом схемы сравнения и К-входами RS-триггеров а второй выход схемы сравнения подключен к второму входу первого счетчика импульсов.