Способ хроматографического анализа

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3061 А1 (1% (11) (59 4 С 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ :k. ë,.

Р (21) 41 1 6601/23-25 (22) 18. 07. 86 (46) 30. 12.87. Бюл. Р 48 (72) 3.А. Матросова (53) 543.544(088.8) (56) Березкин В. Г, Препаративная хроматография. М.: Химия, 1979, с. 126.

Руденко Б.А. Хроматография. Итоги науки и техники. M.: ВИНИТИ, т.3 с. 87. (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ,(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа компонентов сложных смесей методом газовой колоночной хроматографии. Цель изобретения— ускорение процесса модификации сорбента и обеспечение контроля содержаI ния модификатора в колонке. Перед вводом пробы в хроматографической колонке формируют ступень модификатора. Для этого жидкий модификатор вводится в колонку импульсно, в виде пробы, испаряется в условиях Т„,„ Т„„„ и элюируется через колонку, заполненную слабосорбирующим инертным твердым носителем, например поролитом.

Начало и конец элюирования модификатора фиксируются на хроматограмме в виде переднего и заднего фронтов ступени, а интегральная хроматограмма анализа пробы налагается на ступенчатую хроматограмму регистрируемой модификации. Дпя осуществления способа необходимо наличие хотя бы одного несорбирующего или несорбируемого компонента.

1363061 2

l5

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа компонентов сложных смесей методом газовой колоночной хроматографии.

Цель изобретения — ускорение процесса модификации сорбента и обеспечение контроля содержания модификатора в колонке.

Способ осуществляется следующим образом.

Перед вводом пробы в хроматографической колонке формируют ступень модификатора. Для этого жидкий модификатор вводится в колонку импульсно в виде пробы, испаряется в уСловия:: Тц,„ Т z„„ è элюируется через колонку, заполненную слабосорбирующим инертным твердым носителем, например поролитом, гладкими стеклянными шариками или другими непористыми материалами. Начало и конец элюирования модификатора фиксируются на хроматограмме в виде переднего и заднего фронтов ступени, а интегральная хроматограмма анализа. пробы налагается на ступенчатую хроматограмму регистрируемой модификации. Для осуществления способа хроматографического анализа необходимо наличие хотя бы одного несорбирующего или несорбируемоrо компонента.

Предлагаемый способ хроматографического анализа осуществляли на колонке длиной 200 см с внутренним диаметром 0,3 см, заполненной поролитом фракции 0,16-0,29 мм, при скорос— ти газа-носителя азота 20 мл/мин. Содержание поролита в колонке 5,38 г.

Температура испарения жидких фаз определялась их температурами кипения. а

Температура испарения смеси 200 С, о температура анализа 72 С.

Пример 1. Жидкая фаза — трио этаноламин, Т„,„ 294,4 С, испарялась о при 152 С и начинала элюироваться из колонки через 12 мин.Содевжание жилкой фазы на поверхности твердого носителя 0,008 г, т.е. 0,14 . В этих условиях выполняли анализ смеси ароматических углеводородов: 1 — бензол, 2 — толуол, 3 — этилбензол, 4 — пропиобензол.

Пример 2. Жидкая фаза — этаа о нол, Тщд 78 С, испарялась при 25 С и начинала элюироваться иэ колонки через 140 мин. Содержание жидкой фазы на поверхности твердого носителя составляло О, 38 r, т. е. 7Х. В этих условиях выполняли анализ смеси углеводородов: 1 — пентан, 2 — гексан, 3 — гептан, 4 — октан, 4 — нонан, 6 — декан.

Пример 3. Модификатор — глицерин, T„„ä 291,1 С, испарялся при о

152 С и элюировался из колонки через 500 мин. Содержание жидкой фазы на носителе составляло 0,32Х. В этих условиях выполнен анализ смеси нормальных спиртов, которые на немодифицированном носителе из колонки не элюировались: 1 — метиловый, 2— этиловый, 3 — пропиловый, 4 — бутиловый.

Пример. 4. Жидкая фаза — вода, Т„,„ 100 С, испарялась при 25 С и элюировалась из колонки через

5,25 мин. Содержание ее на поверхности твердого носителя составляло

0 21 г, т.е, 47.. Время удерживания пропана и бутанола уменьшилось в несколько раз, но метанол и этанол из колонки не элюировались.

Основным преимуществом использования предлагаемого способа хроматографического анализа является упро— щение и ускорение процесса модификации твердого носителя жидкими модификаторами и, как следствие этого, упрощение и ускорение испытания и подбора модификаторов твердых носителей для хроматографического анализа. Процесс модифицирования основан на ограниченной сорбции и полной десорбции модификатора с поверхности твердого носителя при движении вдоль колонки. За счет импульсного ввода модификатора и многократного использования одного и того же твердого носителя без его регенерации сокращается расход материалов и снижается трудоемкость работ, Предлагаемый способ анализа снимает ограничения температурных условий испарения и позволяет работать с очень инертными носителями и несорбирующимися модификаторами. Процесс модифицирования по своему исполнению аналогичен процессу анализа, фиксируется на хроматограмме и контролируется количественно.

Одновременное проведение модификации и анализа с фиксированием в виде наложившихся хроматограмм расширяет информационные возможности хроматографии.

1363061

Формула изобретения

Составитель В. Толстых

Техред А.Кравчук Корректор Г.Решетник

Редактор И.Рыбченко

Заказ 6397/33 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.Способ хроматографического анализа, включающий ввод пробы в колонку, заполненную твердым сорбентом, и разделение компонентов пробы в потоке газа-носителя и модификатора, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса модифика- . 10 ции сорбента и обеспечения контроля содержания модификатора в колонке, перед вводом пробы осуществляют импульсный ввод дозы жидкого модификатора и его испарение при температуре ниже температуры кипения модификатора и в качестве сорбента используют малопористый несорбирующий инертный носитель.