Способ определения родия
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения родия , позволяет повысить чувствительность , избирательность, ускорить и обеспечить возможность анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных - . растворов и может быть использовано для определения родия в природных и промышленных материалах сложного -состава. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 0,15 мл раствора, содержащего 38,40 мкг;родия в 5 М хлорной кислоте (или соляной, или серной), 0,4Ь мл раствора, содержащего 77,20 мкг иридия в 9 М хлорной кислоте , приливают 5 мл воды и нейтрализуют кислоту раствором щелочи до . Приливают 5 мл 1.10 М раствора реагента пиразолон-(4-азо-)-J-нафтол- -4-сульфокислота в 2.10 М растворе гидроксида натрия и 5 мл этанола до его содержания 20-30 об.%. Доводят содержимое до метки водой, переносят в стакан емкостью 50 мл и доводят рН раствора до 3,0-4,5, контролируя на рН-метре. Раствор нагревают на кипя щей водяной бане в течение 10 мил, охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора при 490 нм в кювете с толщиной 1 см по отношению к раствору , содержащему все компоненты, кроме родия и иридия. Содержание родия определяют по градуировочному графику. Оптическая плотность,раствора при 490 нм составляет 0,640, что , соответствует по градуировочному графику 1,56 мкг/мл и соответственно 39,1 мкг родия в исходном растворе. Среднее значение содержания родия при 6 параллельных определениях равно 39,0+0,5 мкг. Относительная ощибка определения родия составляет 1,6%. Чувствительность анализа повьшается до 0,06 мкг/мл,сокращается время как минимум почти в 2 раза, возрастает избирательность к благородным метал-, лам. Кроме того, предлагаемый способ позволяет ййследовать хлоридные, перхлоратные и сульфатные растворы. 2 табл. . с $ (Л со о: 00 о О)
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН дц 4 G 01 N 31/22
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4055933/31-26 (22) 14.04.86 (46) 30.12.87. Бюл. У 48 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В. Думанского (72) А.Т. Пилипенко, Е.П. Пархоменко, А.Ф, Фалендыш и В.Я ° Демченко (53) 543.062(088,8) (56) Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. М.: Мир, !969, ч. II) с. 187.
Гинзбург С.И. и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972, с. 271-282. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения родия, позволяет повысить чувствительность, избирательность, ускорить и обеспечить возможность анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных растворов и может быть использовано для определения родня в природных и промышленных материалах сложного
° состава. В мерную колбу емкостью
25 мл вводят 0 15 мл раствора, содержащего 38,40 мкг родня в 5 М хлорной кислоте (или соляной, или серной), 0,45 мл раствора, содержащего
77,20 мкг иридия в 9 М хлорной кислоте, приливают 5 мл воды и нейтрализуют кислоту раствором щелочи до pF. 2.
„„Я0„„1363064 А1
Приливают 5 мл 1.10 М раствора реагента пиразолон-(4-азо-2)-1-нафтол-з
-4-сульфокислота в 2.10 M растворе гидроксида натрия и 5 мл этанола до
его содержания 20 — 30 об.X. Доводят содержимое до метки водой, переносят в стакан емкостью 50 мл и доводят рН раствора до 3,0-4,5, контролируя на рН-метре. Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора при 490 нм в кювете с толщиной 1 см по отношению к раствору, содержащему все компоненты, кроме родия и иридия. Содержание родня определяют по градуировочному а
39,1 мкг родня в исходном растворе. Среднее значение содержания родия при 2 6 параллельных определениях равно 39,0+0,5 мкг. Относительная ошибка определения родия составляет 1,67.. Чувствительность анализа повьппается © до 0,06 мкг/мл,сокращается время как С© минимум почти в 2 раза, возрастает („ 1 избирательность к благородным метал-, (ф лам. Кроме того, предлагаемый способ ф позволяет исследовать хлоридные, перхпоратные и сульфатные растворы. 2 табл., 1363064 Таблица I Найдено, Введено, мкг Концентрация этанола рН .среды % мкг Перхлоратный раствор 30,9 + 1,2 19,5 38,4 2,5 38,4 2,6 37,4 + 0,8 38,0 + 0,6 38,5 + 0,7 3,0 38,4 1,0 3,5 1,3 38,4 4,0 Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, а именно к фотометрическим методам определения родия, и может быть ис5 пользовано заводскими и научно-исследовательскими лабораториями для определения содержания родня в природных и промышленных материалах сложного состава. 10 Цель изобретения — повышение чувствительности, избирательности, ускорение и обеспечение воэможности анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных растворов. 1F П р и м е,р. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 0,.15 мл раствора, содержащего 38,40 мкг родия в 5 M хлорной кислоте, 5 мл дистиллированной воды, и нейтрализуют кислоту гид" 20 рооксидом натрия до рН -2. Затем приливают 5 мл 1.10 M раствора реагента пиразолон-(4-азо-2)-1- нафтол-4-сульфокислоты в 2.10 М растворе з гидрооксида натрия и 5 мл этанола, 25 что соответствует его содержанию 20 об.%, Доводят содержимое колбы водой до метки, переносят в стакан емкостью 50 мл и доводят рН раствора до 3,5. В пробирке с притертой проб- 30 кой раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 8 мин, охлаждают, измеряют оптическую плотность раствора при 490 нм в кюветах с толщиной 1 см по отношению к раствору 35 содержащему все компоненты, кроме родня. Содержание родня определяют по градуировочному графику. Оптическая плотность раствора при 490 нм составляет 0,615, что соответствует по гра- 40 дуировочному графику 1,54 мкг/мл и соответственно 38,5 мкт родня в исходном растворе. Среднее значение содержания родия при 6 параллельных определениях равно 238,0+0,6 мкг. Относительная ошибка определения родня составляет 1,0%. Данные подбора оптимальных рН среды и концентрации этанола при комплексообразовании приведены в табл. 1. Данные сравнения чувствительности, избирательности, времени, диапазона анализируемых объектов приведены в табл. 2. Предлагаемый способ может быть ис" пользован для контроля содержания родня в природных и промышленных материалах (рудах, концентратах, сплавах, электролитах, смывах и стоках гальванических цехов) заводскими химикоаналитическими лабораториями, а также научно-исследовательскими лабораториями для контроля различных технологических процессов с участием родня и. его соединений. Формула изобретения Способ определения родня, включающий его перевод в комплексное сое-. динение с органическим реагентом ипоследующее фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности, ускорения и обеспечения возможности анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных растворов, в качестве органического реагента используют пиразолон-(4-азо-2)-1-нафтол-4-сульфокислоту, а процесс, комплексообразования проводят. в среде 20-30% этанола при рН среды 3,0-4,5. 1363064 Продолжение табл.l.Ъ. рН среды Введено, мкг Найдено, к Концентрация.этанола мкг 36,8 + 0,6 29 ° 9 + 0,9 33,6 + 1,9 4,1 38,4 4,5 38,4 22,0 5,0 38,4 12,5 3,5 38)8 + 0,9 1,0 38,4 3 5 38,1 + 0,8 37,9 + 0,9 0,8 38,4 1 ° 3 38,4 3 5 1,41+ 0,29 1 63+ 0,21 16,7 1,20 3 5 8,7 3,5 1,50 4,7 + 0,3 20,5 + 0,6 50,4 + 0,9 73,0 + 1,5 80,1 + 4,2 80,3 + 6,4 6,0 5,0 3 5 2,5 20,0 3,5 0,8 3,5 50,0 75,0 2,6 3,5 5,7 85,0 3 5 1,0,7 90,0 3 5 Сульфатный раствор 1,3 45,0 45,6 + 0,8 45,5 + 0,8 43,1 + 1,6 38,9 .+ 3,9 20. 3 5 3,5 45,0 4,5 4,2 45,0 I3,5 45,0 5,0 Хлоридный раствор 1,3 45,6 + 0,9 39,1 + 1,1 45,0 3,5 3,0 40,0 2,2 19,4 + 0,7 2,8 21,0 3 5 40 0 3,0 38,8 + 0,9 4,5 4, Среднее значение содержания родня и доверительный интервал этой величины определены при 6 параллельных определениях и надежности 0,95. 1363.064 Таблица 2 Влияние посторон" них ионов 3. макс, нм Исходный раствор родня Органический реагент, 0,06-3,4 7-10 рН 3,0-4,5 490 Не мешают:Pd, Ag ° Au ° 1г(5) ° Pt(4), Ru(2) По предлагаемому способу Сими-днфенилкарбазон Перхлоратный 30 рН 2,9-3,r1 565 Nc:пают: 1г, Pt, Pd „Ад, Au, Os, Ru 0,3-0 5 Хлоридный Сульфохлорфенолазароданин 0.08 0 25 60 14НН 50о 510 Не мешают:. ! г(1), Аи(1), Pt(7) Мешают Pd НС10„HNO 6МСНэCOOH Хлоридный и-Нитрозометнланилин 0,15-1,10 10 рН 4,5 510 Составитель Г. Цой Редактор И. Рыбченко Техред А.Кравчук Корректор N.Äåì÷èê Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 6397/33 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4 Перхлоратный Сульфатный Хлоридньй Диапазон определяемых содержаний (мкг/мл) Время развития окраски (мин) птимальная нслотность бразования омплекса Мешают: Ir, Pd, Pt, Ru, 0S АО при соотношении выше 0,05-0,02
