Способ определения молибдена

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения молиб- , дена, и может быть использовано для повышения избирательности и точности анализа природных обьектов и промышленных материалов сложного состава. Аликвотную часть технологического раствора (50 мл) помещают в делительную воронку на 250 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл 0,01 М раствора дитиопирилметана в диметилформамиде, 1 мл 1%-ной аскорбиновой кислоты, 5 мл 0,8 М раствора трихлоруксусной кислоты. Содержимое воронки тщательно встряхивают, затем добавляют 10 мл хлороформа или дихлорэтана и экстрагируют 1,5 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при 542 нм. Содержание молибдена определяют по калибровочной кривой. 3 табл. i (Л ZtS 4 СЛ 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (59 4 С 01 N 31/22 1/28

KР".() (1.".ЯЕ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н Д BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4082001/23-26 (22) 12.05.86 (46) 30.09.87. Бюл. Ф 36 (75) А,В. Долгорев, В.В. Варлакова и Н.П. Макаренко (53) 543.062(088.8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. M.: Мир, с. 251-260.

Авторское свидетельство СССР

Р 1065772, кл. G 01 М 31/22, 1981.

Подчайнова В.Н. и др. Фотометрическое определение молибдена дитио-пирилметаном. — Сборник .межвузовских научных трудов Органические реагенты в аналитической химии 1, Пермь, 1981, с, 82. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения молибдена, и может быть использовано для повышения избирательности и точности анализа природных объектов и промышленных материалов сложного состава. Аликвотную часть технологического раствора (50 мл) помещают в делительную воронку на 250 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл 0,01 М раствора дитиопирилметана в диметилформамиде, 1 мл 1Х.-ной аскорбиновой кислоты, 5 мл 0,8 М раствора трихлоруксусной кислоты, Содержимое воронки тщательно встряхивают, затем добавляют

10 мл хлороформа или дихлорэтана и экстрагируют 1,5 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при 542 нм. Содержание молибдена определяют по калибровочной кривой. 3 табл.

1341580

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения молибдена в природных объектах и промышленных материалах.

Цель из обретения — повьш ение избирательности и точности анализа, Пример 1, Апиквотную часть технологического раствора (50 мл) помещают в делительную воронку ем- 10 костью 250 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл 0,01 М раствора дитиопирилметана в диметилформамиде, 1 мп О, 17-ной аскорбиновой кислоты и 5 мл 0,8 N 1я раствора трихлоруксусной кислоты.

Содержимое делительной воронки тщательно перемешивают встряхиванием.

Затем добавляют 10 мл хлороформа и экстрагируют 1,5 мин. Измеряют опти- 20 ческую плотность экстракта на спектрофотометре при 542 нм, Содержание молибдена в технологическом растворе определяют по калибровочной кривой, полученной в аналогичных усло- 25 виях.

Пример 2. Аликвотную часть технологического раствора (50 мл) помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 10 мл кон- 30 центрированной серной кислоты, 5 мл

0,0 1 М раствора дитиопирилметана в диметилформамиде, 1 мл 0,1Х-ной аскорбиновой кислоты и 5 мп 2 М раствора трихлоруксусной кислоты. Содержимое делительной воронки перемешивают встряхиванием. Далее способ определения осуществляют аналогично указанному в примере 1.

Пример 3, Апиквотную часть ло технологического раствора (50 мл) помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл 0,01 М раствора дитиопирилметана в диметилформамиде, 1 мл 4>

О, 17-ной аскорбиновой кислоты и 5 мл

1 М раствора трихлоруксусной кислоты, Далее способ осуществляют аналогично примеру 1. Экстракцию проводят дихлорэтаном. 50

Результаты экспериментального исследования влияния условий экстракции и фотометрического определения на чувствительность и избирательность приведены в табл. 1„

В табл. 2 приведены данные сопоставления точности анализа молиблена (n=8) предлагаемым и известными способами, Результаты сравнения основных параметров различных способов определения молибдена представлены в табл. 3, Таким образом, предлагаемый способ определения молибдена с использованием экстракции окрашенного комплекса его с дитиопирилметаном в присутствии 80-200-кратного избытка трихлоруксусной кислоты по отношению к дитиопирилметану (в молярных долях) позволяет значительно повысить избирательность, точность и производительность анализа по сравнению с известными способами.

Формула и з о б р е т е н и я

Таблица 1

Молярный коэффици—

Коэффициент избирательности, К

Отношение молярных долей триент погахлоруксусной кислоты шения, п 10 к дитиопирилметану

В отсутствие трихлоруксусной кислоты

Е!е экстрагируется

1,2

1,2

0,98

70

1„б.,4

Способ определения молибдена, включающий его перевод в комплексное соединение с дитиопирилметаном в кислой среде и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и точности анализа, комплексное соединение с дитиопирилметаном пред- . варительно экстрагируют хлороформом или дихлорэтаном в присутствии трихлоруксусной кислоты при молярном соотношении последней и дитиопирилметана (80-200):1, з 1341580

Продолжение табл.) Продолжение табл.!

14,2

2,2

2,0

5 230

18,5

100

2,0

2,3

12,2

250

19,0

150

2,6

19,6

170

2,5

19,3

0,6

0,3

2,4

190

19,0

В присут15 с тв ии бр омидионов

200

2,6

19,6

0,2

0 5

2,4

200

17,0

Таблица 2

Найдено молибдена, Ж

Относительная ошибка, Е

Способ

0,032

0,57

37,2

0,051

Известный

Предлагаемый

3,9

1,9

1 9

Дитиоловый метод

45,8

0,97

0,074

0,051

Таблица 3

Способ

Дитиоловый метод

Показатели известный

Дитиопирилметан+ трихлоруксусная кислота

Применяемый реагент

Дитиопирилметан

Дитиол

Не экстрагируется Дихлорэтан (хлороформ) 80-200-кратный молярный избыток трихлоруксусной кислоты по отношению к дитиопирилметану

Наличие маскирантов

Условия экстракции

Содержание молибдена, 7.

0,051

0,051

0,051

Зкстрагент Амилацетат

0,049

0,052

0 055

В присут10 ствии перхлоратионов

0,032

0,011

0,053

1341580

Способ предлагаемый известный

Иолярный коэффициент погашения, и ° 10

2,0

2,6

0,52

19,6

Не мешают определению кратные избытки элементов:

500

500

10 медь

500

100

500

100 цинк

100

1000

100

50, 500

500

1000

100

1000

500

500

1000

500

200

500

100

500

500

100

1000

100

РЗЭ

100

600

400

Дитиоловый

Показатели метод

Коэффициент избирательности, К 0,32 железо 20 кобальт 10 никель 100 вольфрам 2 свинец 10 висмут 10 ванадий 1 алюминий 1000 платина 10 таллий 100 палладий 100 теллур 10 кадмий 100 сурьма 10 индий 10 серебро 10

Продолжение табл, 3

1341580

Продолжение табл.3

Днтиоловый метод

Способ

Показатели известный мышьяк 50

500

100 титан

100

200

Точность оп22

Время проведения анализа (12 проб), ч 5

3,5 (с отделением мешающих на катионите) Составитель Г.Цой

Техред М.ДНЦЫК

Корректор А.Тяско

Редактор 3,Слиган

Заказ 4431/49

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ределения

0,1 мкг Мо в мл раствора (относительная ошибка, 7) Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5