Устройство для локального определения концентрации газообразующих примесей

 

Изобретение может быть использовано в аналитической практике для определения распределения содержания, например, углерода в твердых материалах; Цель изобретения - расширение функциональных возможностей устройства. Электронный блок 9 управления формирует сигналы, подаваемые, .на узел 5 ввода кислорода и лазерный микроскоп 4. Первый импульс блока 9 управления служит для подачи порции кислорода к ячейке 6. В момент, когда концентрация кислорода над поверхностью образца 3 достигает максимального значения, происходит вспышка лазера. Объем образовавшегося на образце 3 кратера равен объему отбираемой пробы. V-образная форма ячейки 6 обеспечивает полноту выведения непрореагировавшего кислорода и доокисление СО в СОз. По отношению количества окисленного углерода к объему кратера определяют концентрацию примеси в исследу емом участке. Локальность определения - 20... 30 мкм. Устройство позволяет регистрировать концентрации углерода на уровне 10- мае. %. I ил. $ оэ 05 СП СО оо оо

„„Я0„„1365988

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ .РЕСПУБЛИК (51) 5 Н О1 J 49 26 списочник изоьгкт ниг <

Н АВЧ ОРСКОМЪ СВИДЕТЕПЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (46) 30.05.92. Бюп. Ф 20 (21) 3952143/21 (22) 21.08.86 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского (72) Б. К. Зуев, И. Л. Скрябин и Л. Л. Кунин (53) 621.384 (088.8) (56) .Металловедение и термическая обработка стали / Под ред. М. Л. Бернштейна, А. Г. Рахштадта. М.: Металлургия, 1983, т. 1, с. 144.

Зуев Б. К., Касатник Г, Н., Кулаков Ю, А., Кунин Л. Л. и Михайлова Г. В. Исследование распределения кислорода в области неметаллических включений в стали лазерным масс-спектрометрическим методом.— ЖАХ, № 9, 34 (1979), Авторское свидетельство СССР № 757961, кл. G 01 N 27/46, 25.08.80.

Экспериментальные исследования полей гамма-излучения и нейтронов. / Под ред.

Ю. А. Егорова. М.: Атомиздат, 1974, с . 83. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЛОКАЛЬНОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗООБРАЗУЮЩИХ ПРИМЕСЕЙ

Э (57) Изобретение может быть использовано в аналитической и ра ктике для определения распределения содержания, например, углерода в твердых материалах; Цель изобретения — расширение функциональных возможностей устройства. Электронный блок 9 управления формирует сигналы, подаваемые, на узел 5 ввода кислорода и лазерный микроскоп 4. Первый импульс блока 9 управления служит для подачи порции кислорода к ячейке 6. В момент, когда концентрация кислорода над поверхностью образца 3 достигает максимального значения, происходит вспышка лазера Объем образовавшегося на образце 3 кратера равен объему отбираемой пробы. V-образная форма ячейки 6 обеспечивает полноту выведения непро- Я реагировавшего кислорода и доокисление

СО в СОг . По отношению кОличества окисленного углерода к объему кратера определяют концентрацию примеси в исследуемом С участке. Локальность определения — 20...

30 мкм. Устройство позволяет регистриро- Я вать концентрации углерода на уровне

0 гмас % 1 ил

Веют

СА,)

СЬ

Оз

ЯР

Об

1365988

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может. быть использовано как в аналитическо" практике для определения распределения содержачия углерода в твердых материалах, так и в фундаментальных исследованиях в металлургии, материаловедении и физике твердого тела при изучении процессов взаимодействия газообразующих примесей с твердыми телами, Целью изобретения является расширение функциональных возможностей за счет обес- 10 печения получения возможности локального определения концентрации углерода.

На чертеже приведена структурная схема предлагаемого устройства.

Устройство содержит вакуумную камеру l с оптическим окном 2, через которое на образце 3 сфокусирован лазерный Микроскоп 4. С камерой вакуумно-плотно соединена твердая электролитическая ячейка (ТЭЯ) 5 для импульсного ввода кислорода.

Второй конец камеры через ячейку 6 для з0 вывода кислорода соединен с масс-спектро- метром 7, который откачивается системой 8 откачки.

Электронный блок 9 управления формирует сигналы, подаваемые на ТЗЯ 5 и лазер ный микроскоп 4.

Электронный блок 9 управления включает генератор импульсов с линией задержки, например Г5-27А и расширитель импульсов.

Генератор импульсов снабжен кнопкой

«Одиночный запускэ. После нажатия оператором на эту, кнопку генератор вырабатывает первый синхроимпульс и через время задержки ЛТ второй управляющий импульс.

Управляющий импульс вызывает срабатыва-. ние импульсного лазера, а сннхроимпульс должен импульсно открыть ТЭЯ для напуска кислорода.

Однако длительность синхроимпульса обычно мала (10 с) для напуска необходимого количества кислорода, поэтому синхроимпульс подается на расширитель импульсов, увеличивающий его до 10 ...10 с. 40

Мощности этого импульса недостаточно для выключения ТЭЯ. Поэтому за расширителем импульсов расположен электронный ключ, открывающий питание ТЭЯ на время действия расширенного импульса.

Работа устройства осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец 3 помещают в камеру 1, откачиваемую системой 8 откачки до давления (1,0...0,5).10 " Па. После подготовки устройства к раооте с помощью лазерного микроскопа 4 выбирают на поверхности образца участок для анализа. Нг ТЭЯ

5 подают напряжение, полярность которого соответствует выведению кислорода из ячейки в атмосферу. Включают блок 9 управления. Блок 9 управления вырабатывает пер- g5 вый импульс на ТЭЯ 5, полярность которого соответствует проводимости ячейкой кислорода из атмосферы в вакуумную камеру.

Введенная ячейкой 6 в вакуумную камеру порция кислорода движется под откачкой по направлению к ячейке 6. В момент, когда концентрация кислорода над поверхностью образца достигает максимального значения, блок 9 управления вырабатывает второй управляющий импульс, вызывающий вспышку лазера.

В результате воздействия лазерного.импульса на поверхности образца образуется кратер, объем которого равен объему отбираемой пробы. Часть газообразующих примесей (водород, азот, кислород) переходит в газовую фазу (Нь Хг, Ог). Углерод, взаимодействуя с кислородом, образует газы

СО и СО2.

Под непрерывной откачкой газовая смесь движется через ячейку 6 в масс-спектрометр 7. В ячейке 6 непрореагировавший кислород выводится в атмосферу (благодаря чему повышается чувствительность массспектрометра) и происходит доокисление окиси углерода СО в двуокись СО . V-образная форма ячейки 6 обеспечивает полноту выведения непрореагировавшего кислорода и доокисления СО в СО .

Доокисление СО в СО2 необходимо вследствие совпадения молекулярных масс окиси углерода и молекулярного азота; что затрудняет их масс-спектрометрическое определение.

Временной интервал между двумя импульсами электронного блока управления зависит от конкретного конструктивного выполнения устройства.

В каждом конкретном случае величина этого интервала подбирается по максимуму пика СОг в масс-спектрометре.

По количеству газа СО2 определяют массу окисленного углерода.

Объем кратера измеряют с помощью микроскопа. По отношению количества окисленного углерода к объему кратера определяют концентрацию примеси в исследуемом участке. .Применение предлагаемого устройства позволяет п рн м алых,капитальных затрата х. расширить функциональные возможности . устройства для определения газообразующих примесей. Локальность определения—

20 — 30 мкм. Устройство позволяет регистрировать концентрации углерода на уровне

10 мас. о/

По сравнению с устройством для определения примесей методом рентгеноспектрального микроанализа повышается чувствительность определения локального углерода, упрощается процедура приготовления образцов. Кроме того, имеется возможность локально определять концентрации углерода в слоях глубиной до Зч0...400 мкм.

Формула изобретения

Устройство для локального определения концентрации газообраэующих примесей

13б5988

Составитель Н. Катинова .Редактор Т. Зубкова Техред И. Верес Корректор А. Зимокосов

Заказ 2443 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий г

113035. Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 в твердых телах, содержащее вакуумную камеру, соедйиениую с масс-спектрометром, и лазерный микроскоп, отличающееся тем,, что, с целью расширения его функциональных возможностей за счет обеспечения возможности определения углерода, оно допол4 нительно снабжено. блоком управления и узлами ввода -и вывода кислорода, выполненными в виде твердых электролитических ячеек, соединенных с вакуумной камерой, при этом блок управления соединен с лазерным микроскопом и узлом ввода кислорода.