Способ получения нитрата калия

Авторы патента:

C01D9/02 - получение путем переработки природных солевых смесей

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения нитрата калия. В предлагаемом способе получения нитрата калия, включающем взаимодействие хлорида калия с нитратсодержащим агентом с последующим высаливанием целевого продукта органическим растворителем, с целью снижения содержания влаги в нитрате калия при сохранении высокого содержания основного вещества в продукте на взаимодействие с хлоридом калия подают продукт обработки 57,3%-ной азотной кислоты, 50-60%-ным водным раствором моноэтаноламина. Высаливание целевого продукта ведут обработкой реакционной смеси моноэтаноламином при массовом соотношении 1:(0,5-1) соответственно , азотную кислоты и хлорид калия используют в соотношении (0,74- -0,8):1. Способ позволяет снизить влагосодержание продукта до 1,7-2,0% вместо 18-20% по известному способу. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. i СЛ

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (50 4 С 01 D 9/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3958949/31-26 (22) 30 ° 09.85 (46) 23.01.88. Бюл. 9 3 (71) Львовский политехнический институт им.Ленинского комсомола (72) В.T.ßâîðñêèé и Т.В.Перекупко (53) 661,83Р 43(088.8) (56) Заявка Франции Ф 2481688, кл. С 01 Э 9/02, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА КАЛИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения нитрата калия.

В предлагаемом способе получения нитрата калия, включающем взаимодей" ствие хлорида калия с. нитратсодержащим. агентом с последующим высалива„„SU„„336 2 2 А1 нием целевого продукта органическим растворителем, с целью снижения содержания влаги в нитрате калия при сохранении высокого содержания основного вещества в продукте на взаимодействие с хлоридом калия подают продукт обработки 57,37-ной азотной кислоты, 50-60Х-ным водным раствором моноэтаноламина. Высаливание целевого продукта ведут обработкой реакционной смеси моноэтаноламином при массовом соотношении 1:(0,5-1) соответственно, азотную кислоты и хлорид калия используют в соотношении (0,74-0,8):1. Способ позволяет снизить влагосодержание продукта до 1,7-2,0Х вместо 18-20Х по известному способу.

1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1368262 (2) Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения нитрата калия.

Целью изобретения является анижение содержания влаги и нитрате калия при сохранении высокого содержания основного вещества в продукте.

Способ осуществляют следующим образом.

50-60 -ный водный раствор моноэтаноламина смешивают с 57,3 -ной азотной кислотой. При этом происходит реакция с образованием раствора нитрата моноэтаноламмония:

Н1 Н Н"О = Н1 НРО где R = -СН -СН -ОН.

После этого в реактор загружают твердый,хлорид калия при интенсивном перемешивании раствора. Соотношение между реагентами при этом составляет HNO /KC1 = 0,74-0,80, что обеспечивает полное превращение азотной кислоты в процессе в нитрат калия. В растворе происходит обменная реакция:.

RNH NO +KC1=RNH C1+KN0

После охлаждения раствора до о

20-25 С для смещения равновесия реакции (2) вправо и выделения нитрата калия в твердую фазу в реактор вводят чистый моноэтаноламин в массовом соотношении раствор:моноэтаноламин

1 0 5-1. Образовавшиеся фазы разделяют на вакуум-фильтре. После промывки продукта водой содержание влаги в нем составляет 1,7-2 . После сушки получают продукт, содержащий 98,3 КИО

Степень использования HNO в процессе равна 100Х, хлорида калия вЂ” 87,594,2Х.

Маточный раствор после отделения осадка нитрата калия обрабатывают известью для регенерации моноэтаноламина, который после ректификации регенерированного раствора возвращают в процесс. Регенерация осуществляется по.реакции:

2НИН С1+Са0=2КИН,+СаС1,+Н,О { 3) Норма извести составляет 150Х стехиометического количества по реакции (3). Осадок солей после ректификации регенерированного раствора имеет сос5

1г

55 тав, мас. : СаС1 2Н О 88,4-96,3;

КС1. 3,7-11,6, и может быть использован, например, для обессульфачивания хлормагниевых растворов калийных производств °

Пример. 1 кг 60 .-ного водного раствора моноэтаноламина смешивают с

1,08 кг 57,3 -ной азотной кислоты.

После этого загружают 0,78 кг твердого калия. После перемешивания и охо лаждения раствора до 20-35 С вводят моноэтаноламин в количестве 2,86 кг.

Образовавшиеся фазы разделяют на вакуум-фильтре. После промывки продукта на фильтре чистой водой содержание влаги в нем составляет 1,7 . После сушки получают 1,01 кг нитрата калия с содержанием 98,3 KNO °

Маточный раствор смешивают с

0,4 кг извести (в расчете на 100

СаО), перемешивают в течение 30-40 мин, отфильтровывают от избытка непрореагировавшей извести и направляют на ректификацию. Полученный моноэтаноламин возвращают в процесс. Получают

0,75 кг осадка состава, мас. :

СаС1 2Н О 96,28; КС1 3,72.

Использование моноэтаноламина в качестве промежуточного реагента при

:взаимодействии хлорида калия с азотной кислотой и высаливателя нитрата калия позволяет получать крупнокристаллический KNO- от которого на вакуум-фильтре легко отделяется жидкая фаза с остаточным содержанием влаги в пределах 1,7-2,0 мас. .

Опыты проводят, используя исходный раствор моноэтаноламина различной концентрации. Изменение степени использования хлорида калия в процессе чистоты и влагосодержание целевого продукта в зависимости от содержания моноэтаноламина в исходном растворе представлено в табл, 1..

Снижение содержания KNO в целевом продукте с повышением содержания в системе М3А вызвано сокристаллизацией хлорида калия совместно с

K NO> °

Как видно из табл. 1, использова-. ние низкоконцентрированных исходных растворов моноэтаноламина (20-40Х) не позволяет достаточно полно исполь- зовать хлорид калия в процессе. Повышение содержания моноэтаноламина в раствора более 60 приводит к резкому снижению чистоты целевого продукта. Таким образом, эксперименталь1368262

Т а б л и ц а 1

Концентрация моноэтаноламина в растворе, мас.X

Показатели

20 <40 50 60 70 80 100

Степень использования хлорида калия р 7

63,2 80,5 87,5 94,2 96,5

98,3 99,0

Содержание KNO в целевом продукте, 7

99,5 99,2 98,8 98,3 95, 7

92,0 82,7

Содержание влаги в продукте, мас.X

1,74 1,95 1,70 1,94 1,89

1,72 1,95 но установлена необходимость использования в процессе 50-603-ного исходного моноэтаноламина.

Кроме того, используются различные массовые соотношения между раствором и добавляемым для осаждения нитрата калия моноэтаноламином. Значения степени извлечения калия в твердую фазу и содержания KNO в целевом продукте при различных соотношениях между раствором и высаливающим моноэтаноламином показаны в табл. 2.

Данные табл. 2 показывают, что достаточно высокая степень извлечения калия в твердую фазу и чистота целевого продукта достигается при массовом соотношении раствор:моноэтаноламин 1:(0,5-1). При увеличении количества добавляемого моноэтаноламина в соответствии более 1:1 в твердую фазу высаливается непрореагировавший хлорид калия, в результате чистота целевого продукта снижается.

Преимущество предлагаемого способа перед известным состоит в том, что он позволяет снизить влагосодержание продукта до 1,7-2Х вместо 18-20Х по известному способу, что существенно уменьшает эергозатраты на сушку и снижает себестоимость целевого продукта. Кроме того, достигается

100Х-ное использование азотной кислоты (по известному способу 26,788,9X), что исключает стадию ее селективной экстракции специальными органическими реагентами. Все это упрощает процесс и снижает себестомость продукта.

Формула из обре тения

1. Способ получения нитрата калия, включающьп взаимодействие хлорида калия с нитратсодержащим агентом с последующим высаливанием целевого продукта органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания влаги в

20 нитрате калия при сохранении высокого содержания основного вещества в продукте, на взаимодействие с хлоридом калия подают продукт обработки 57,3Е азотной кислоты 50-60Х-ным водным раствором моноэтаноламина и высаливание целевого продукта ведут обработкой реакционной смеси моноэтаноламином при массовом соотношении

i:(0 5-1) соответственно.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что азотную кислоту и хлорид калия используют в соотношении (0,74-0,8):1.

1368262

Таблица 2

Показатели

1:1,5 1;3

1:2

1:0,5

Степень извлечения калия в твердую фазу, %.

98,4 99,5

96,4

97,0