Способ раздельного получения нитратов натрия и калия

 

о и и а;А" -н М" е

ИЗОБР Е ния

Союз Советских

Социалистических

Республик нц 7 1 547О

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 070378 (21) 2589037/23-26 с присоединением заявки ¹

С 01 D 9/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150280. Бюллетень М 6 (53) УДК 661.833. .43(088,8) Дата опубликования описания 1802.80 (72) Авторы изобретения

И.A. Цейтлин, Ф,К, Михайлов, А,Ф, Шахова и В,М, Фотченко (71) Заявитель (5 4) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТОВ

НАТРИЯ И КАЛИЯ

Изобретение относится к технсло гии получения минеральных солей и касается способа получения нитратов натрия и калия.

Из вест ен способ получени я нитратов щелочных металлов путем обработки хлоридов этих металлов азотной кислотой, концентрирования полученных растворов методом ректификацйи до содержания азотной кислоты 6264%, охлаждения до температуры ниже 30 С, отделения нитрата натрия, концентрирования образовавшихся маточников до содержания азотной кислоты более 80% с последующим выделением выпавшего нитрата калия (11 °

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ раздельного получения нитратов натрия и калия из минерального сырья путем его выщелачивания, отделения шлама, выпаривания полученного раствора смеси нйтратных солей, отделения нитрата натрия от маточного раствора, охлаждения последнего с кристаллизацией смеси нитратных солей, растворения . этой смеси в горячкой воде с .образо» . ванием насыщенного .раствора нитрата калия, выпаривания полученного раствора с выделением нитрата калия и его промывкой (2), Недостатком известного способа . является его сйожность, обусловленная многостадийнастью процесса на стадии выделения нитрата калия.

Бель изобретения — упрощение процесса, Поставленная цель достигается тем, что в способе раздельного получения нитратов натрия и калия,включающем выщелачивание минерального сырья, отделение шлама, выпаривание полученного раствора смеси нитратных солей, отделение нитрата натрия от маточного раствора, выделение из него нитрата калия и последующую

ceo промывку, маточный раствор пос2О ле отделения нитрата натрия разбавляют водой до концентрации 38-40% по нитрату, калия охлаждают получено ный раствор до 25-35 С, а затем выделяют нитрат калия„

Маточный раствор после отделения нитрата натрия при температуре раст" вора смеси нитратных солей в последнем корпусе выпарной установки

95 С насыщен обоими солями в равной

ЗО .степени, й@я;« -- . «;:с=».. - .-, -«а «4а««а -«ь«ааа хааа«ааВВа:-:-. »

715470 "" -40

1

Разбавление такого раствора водой до концентрации 38-40% по нитрату калия с последующим о»хлЖжфйтйем "его до 25-35 С обеспечивает пбследующую кристаллизацию только одной соли нитрата, калия, Разбавление маточного раствора до концентрации меньше, чем 38% по нитрату калия обуславливает появление большого количества оборотного маточника после промывки нитрата"натрия и нитрата калия, что приводит к увеличению затрат на его перекачку и увеличению объема аппаратуры, A .с у вели ением конй«ентрацим с«выш«»е

403 ухудшается качество получаемого нитрата калия, так как он будет загрязнен нитратом натрия (до 60%) .

Полученнйй раствор смеси нитратных солей нецелесообразно охлаждать .S о ниже 25 С, так как это требует спе- циального аппаратурного решения (применения пароэдекторов, холодиль-. ных машин и т.д.}, При проведении процесса свыше 35 С увеличивается количество оборотного маточника в цикле, и как следствие этого увеличиваются затраты на его перекачку и объем аппаратурй, Предлагаемый способ позволяет rroл тчи«ть нитрат калия из маточного

: раствора, исключая стадию его охлаждения с кристаллизацией смеси нитратных солей и стадию растворе::ния этой смеси, тем самым упрощая способ раздельного .получения нитра« тов натрия и калия, Способ осуществляют следующим.об.. разом, Минеральное сырь е содержащее натрий и калий (например, нефелины) подвергают обработке азотной кислотой, полученный раствор термообраба . тйвают С получением спека. Спек выщелачивают водой с получением раствора смеси нитратных солей, от которой отделяют шлам и подают на выпа-, ривание в многокорпусную выпарную установку с температурой кипения раствора в последнем корпусе 95 С до концентрации по нитрату калия:. (46%) соответствующей насыщению .раствора этой солью в последнем корПусе, Полученные кристаллы нитрата натрия промывают водой с отделением готового продукта, Промывные воды возвращают на стадию выпаривания смеси нитратных солей, а маточный раствор разбавляют водой до концентрации 38-40% по нитрату калия, Полученный раствор охлаждают в кристаллизаторе до 25-35 С. Выпавшие крис- . таллы нитрата калия промывают водой с получением готового продукта, Иаточник после: отделения нитрата калия направляют на стадию выпарки смеси нитратных солей, а промывные воды целесообразно возвращать на стадию разбавления маточного раствора водой, тем самым сокращая расход воды на разбавленйе и количество оборотного маточника в цикле, Пример 1, 1976 кг спека, полученного в результате обработки неФелина 45% азотной кислотой и последующей термообработки раствора с содержанием 235 кг нитрата калия, 1000 кг нитрата натрия и 561 кг твердого остатка и 1028 кг воды подают на выщелачивание с получением

2824 KF. ñìåñè нитратйых солей со шламом, От полученной суспензии отделяют шлам с получением 2263 кг раствора смеси нитратных солей. К ..полученному раствору добавляют 381кг оборотного маточника (40% нитрата натрия, 23% нитрата калия 37% воды) .и 210 кг промывной воды с содержа.нием 108 кг нитрата натрия и 22 кг нитрата калия.

Полученные 3354 кг раствора смеси нитратных солей выпаривают.в многокорпусной выпарной установке.

На выпарку подают 500 кг пара, Температура раствора в последнем кор25 пусе 954С, Раствор выпаривают

1107 кг нитрата натрия, который промывают 100 кг воды с получением

999 кг нитрата натрия (в пересчете на сухой продукт) содержащего 5 KF

3D нитрата калия, попадающего в продукт с маточником и 210 Kl" промывных вод

Маточный раствор в количестве

934 кг смешивают с 30 кг промывочной воды, содержащей б кг нитрата калия и 24 кг нитрата натрия и разбавляют 167 кг воды с получением

1132 кг 40% раствора нитрата калия.

Полученный раствор охлаждают до

354С в кристаллизаторе. При этом кристаллизуется 236 кг нитрата калия, который промывают 24 кг воды с получением 230 кг нитрата калия (в пересчете на сухое вещество),содержащего 1 кг нитрата натрия, по45» павшего в продукт с маточником, 30 кг промывной воды и 881 кг оборотного маточника, 1I р и м е р 2. 2263 кг раствора смеси нитратных солей, получен.50 ного аналогично примеру 1 смешивают с 771 кг оборотного маточника (40% нитрата натри я, 19 > нитрата калия, 41В воды) и добавляют 210 кг промывной воды с содержанием

55 108 кг нитрата натрия и 22 кг нитрата калия. Полученные 3244 кг раствора смеси нитратных солей выпаривают в многокорпусной выпарной.установке, На выпарку подают 500 кг паа"а а

Температура раствора в последнем корпусе 95 С, Раствор выпаривают до концентрации 46% по нитрату калия.

При этом кристаллизуется 1107 кг нитрата натрия, который промывают.100 кг воды с получением 999 кг нитрата натрия (в пересчете на сухое вещество), содержащего 5 кг нитрата калия (примесь из маточника) и

210 промывных вод.

Маточный раствор в количестве

817 кг смешивают с 30 кг промывной воды, содержащей 6 кг нитрата калия и 4 кг нитрата натрия и разбавляют

175 кг воды с получением.1022 кг

38% раствора нитрата калия, Полученный раствор охлаждают до

25 С в кристаллизаторе. При этом кристаллизуется 236 кг нитрата калия который промывают 24 кг воды с получением 230 кг нитрата калия содержащего 1 кг нитрата натрия (примесь из маточника) в пересчете йа сухое вещество, 30 кг промывной воды и

759 оборотного маточника, Технико-экономические преимущества предлагаемого способа заключаются в упрощении процесса за счет ис- ключения операции охлаждения маточ - ного раствора с кристаллизацией сме.си нитратных солей, операции растворения этой смеси и замены этих опе715470 раций более и оостыми: раз бавлением и кристаллизацией одной соли, Формула изобретения

Способ раздельного получения нитратов натрия и калия, включающий выщелачивание минерального сырья, отделение шлама, выпаривание полученного раствора смеси нитратных солей, отделение нитрата натрия от маточного раствора, выделение из ц него нитрата. калия и последующую его промывку,.о т л и ч а ю щ и йс я тем., что, с целью упрощения процесса, маточный раствор после отделения нитрата натрия разбавляют водой до концентрации 38-40% по нитрату калия, охлаждают полученный раствор до 25-35 C а затем выделяют нитрат калия, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

20 1, Авторское свидетельство СССР.

Р 326850, кл. С 02 Р 9/02, опублик.

10,07.69, 2, Патент СФЖ Р 2635945, кл, 23-102, опублик. 21,04,53 (про25 тотип) .

Составитель P. Герасимов

Редактор С. Пат ушева Тех е З.Фанта Корректор Н. Задерновская, Заказ 9610/3 Тираж 565 Подписное

IIEIHNIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб, д, 4 5

Филиал ППП Патент, r, Ужгород, ул. Проектная, 4