Светочувствительная композиция для голографии

 

Изобретение касается светочувствительных композиций для голографии и элементов киноформной оптики. Для повышения разрешающей способности композиции на основе пленкообразующего компонента (ПОК), растворителя (PC), светочувствительного компонента (СЧК) используют в качестве ПОК новолачную фенолформальдегидную смолу формулы : HO - C₆H₄ - CH₂ [C₆ H₃ (OH) - CH₂ ]_n C₆ H₄ - OH, в которой число фрагментов -n =4-8, с мол.мас. 642, в качестве PC - диглим, а в качестве СЧК - 1,2,4-трифтор-3,9-диазидоакридин. В составе композиции содержится, мас.%: ПОК 7,5-15, СЧК 0,5-1,5 и PC - остальное. Указанные композиции позволяют получать дифракционные решетки с высоким разрешением, причем светочувствительные слои имеют высокую стабильность (5 мес.), разрешающую способность 3600 лин/мм (против 1000 лин/мм) и дифракционную эффективность при 300-400 нм 49-51% (против 30% в фоторезисте). 3 табл.

Изобретение относится к светочувствительным композициям для голографии и предназначено для использования в технологии изготовления голографических дифракционных решеток (ГДР) и элементов киноформной оптики. Цель изобретения повышение разрешающей способности. Использование 1,2,4-трифтор- 3,9- -диазидоакридина в качестве светочувствительного компонента обеспечивает высокую чувствительность композиции в области излучения He-Cd лазера (441,6 нм), а высокое разрешение позволяет записывать решетки с пространственной частотой до 3600 мм^-1. Метод получения 1,2,4-трифтор-3,9- -диазидоакридина известен. Фенолформальдегидные новолачные смолы предложены в качестве полимерного связующего композиции благодаря хорошей совместимости с используемым диазидом (как в растворе, так и в пленке) и высокой реакционной способности продуктов фотолиза диазидоакридина по отношению к ним. В качестве фенолформальдегидных смол используют новолачную смолу марки СФ-0112A формулы I где n 4-8, молекулярная масса 642. Оптимальное массовое соотношение диазид: полимер составляет 1:10, что позволяет реализовать высокое разрешение слоя и проявление водными растворами щелочей. Лучшим из исследованных органических растворителей для композиция является диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим). Его применение позволяет получать наиболее гладкие, равномерные по толщине пленки. Получение ГДР на предлагаемой композиции состоит из следующих стадий: 1. Подготовка стеклянных подложек. 2. Нанесение на подложки светочувствительных слоев центрифугированием при 1000-6000 об/мин. 3. Сушка слоев при 20-25^oС в течение 15 мин с последующей сушкой в термошкафу при 90-95^oС в течение 15 мин. 4. Запись голографической интерферекционной картины с заданной пространственной частотой с использованием лазерного излучения с λ 441,6 нм. 5. Термообработка экспонированных слоев при 90 ± 5^oС в течение 1 ч. 6. Проявление при 20 ± 0,5^oС в проявителе состава: на 100 мл водного раствора, содержащего 40 г Na₃PO₄, 40 мл 8%-ного раствора NaOH. 7. Вторая термообработка при 120- 150^oС в течение 1ч. 8. Металлизация ГДР напылением алюминия. Предлагаемая светочувствительная композиция и фотолитографический процесс позволяют получать ГДР с пространственной частотой от 800 до 3600 мм^-1 со следующими характеристиками: n 1200 мм^-1, дифракционная эффективность 60% уровень рассеянного света 5·10^-5, спектральная линия резкая. Использование предлагаемой светочувствительной композиции обеспечивает нанесение методом центрифугирования равномерного по толщине гладкого слоя с минимальной микродефектностью (0,2-0,4 деф. /см² ), обладающего I высокой адгезией к стеклу и кварцу, высокую разрешающую способность, повышенную по сравнению с негативными фоторезистами светочувствительность при излучении He-Cd лазера (441,6 нм), мягкий режим проявления (продолжительность до 1 мин) продолжительный срок хранения светочувствительной композиции без изменения фототехнических характеристик (более 3 мес.), возможность эффективного использования светочувствительной композиции в технологии изготовления голографических дифракционных решеток высокого качества (дифракционная эффективность 50% уровень рассеянного света 5·10^-5) с пространственной частотой до 3600 мм^-1. П р и м е р ы 1-6. а) Приготовление светочувствительной композиции. 30 г (15 мас.) новолачной фенолформальдегидной смолы марки СФ-0112А формулы где n 4-8, мол. мас. 642, загружают в колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, добавляют 184 мл (83,5 мас.) диглима и перемешивают до полного растворения. Затем добавляют 3 г (1,5 мас. ) 1,2,4- -трифтор-3,9-диазидоакридина и растворяют последний, постепенно повышая температуру раствора до 50^oС. Раствор светочувствительной композиции фильтруют через три-четыре слоя бумажного фильтра "синяя лента" при избыточном давлении до 3 атм. Перед нанесением на подложку дополнительно фильтруют через фильтр типа "миллипор" с диаметром отверстий 0, 2 мкм. Количественный состав композиций приведен в табл. 1. б) Изготовление голографических дифракционных решеток. Стеклянные заготовки марки ЛК-7 размером 40 х 40, обработанные по 14 классу чистоты (ГОСТ 2789-59), предварительно обезжиривают в кипящем четыреххлористом углероде, затем выдерживают в хромовой смеси в течение 24 ч, промывают под струей дистиллированной воды не менее 1 мин и сушат в термошкафу при 130^oС в течение 1 ч. Для получения светочувствительных слоев толщиной 0,3 мкм композицию наносят центрифугированием при скорости 3000 об/мин (варьирование скорости нанесения от 1000 до 5000 об/ /мин дает слои толщиной от 0,2 до 0,6 мкм). Нанесение дает гладкие, равномерные по толщине пленки. После нанесения светочувствительной композиции стеклянную пластинку сушат в течение 15 мин при 90 ± 5^oС. Запись голографической интерференционной картины осуществляется по обычной симметричной двухлучевой схеме. В качестве источника излучения используется He-Cd лазер ЛГЗ1 ( λ 441,6 нм, соотношение интенсивностей 1:1, экспонируют мощностью излучения Е 100-140 мдж/см². После экспонирования пластину подвергают термообработке при 90-95^oС в течение 1 ч и обрабатывают в проявителе при 20 ± 0,5^oС. Состав проявителя: на 100 мл воды 40 г Na₃PO₄ и 40 мл 8%-ного раствора NaOH. Продолжительность проявления 40-60 с (при использовании композиции, хранившейся при комнатной температуре в течение 3 мес. время проявления не изменяется (см. табл. 3). После вторичной термообработки (160^oС, 1 ч) и последующей металлизации получены ГДР, работающие на отражение. Свойства светочувствительной композиции и характеристики, изготовленных на ее основе голографических дифракционных решеток, приведены в табл. 2. Оптимальный состав композиции приведен в примере 3. Изменение соотношения новолачной смолы и диазида приводит лишь к допустимому изменению энергии экспонирования. Из представленных в табл. 2 и 3 данных следует, что предлагаемая светочувствительная композиция позволяет получать дифракционные решетки с высоким разрешением, светочувствительные слои на основе этой композиции имеют высокую светочувствительность, стабильность.

Формула изобретения

Светочувствительная композиция для голографии, включающая пленкообразующий компонент, светочувствительный компонент и органический растворитель, отличающаяся тем, что, с целью повышения разрешающей способности, композиция содержит в качестве светочувствительного компонента 1,2,4-трифтор-З,9-диазидоакридин, в качестве пленкообразующего компонента - новолачную фенолформальдегидную смолу формулы I где n 4-8,
мол. м. 642, в качестве органического растворителя диглим при следующем соотношении компонентов, мас. Новолачная фенолформальдегидная смола формулы I 7,5 15,0
1,2,4-Трифтор-3,9-диазидоакридин О,5 1,5
Диглим Остальное

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---