Элюент для хроматографического анализа полиметилметакрилата
Изобретение относится к -физикохимическим способам анализа полимеров и может быть использовано при определении молекулярно-массового распределения и средних молекулярных масс полиметилметакрилата методом жидкостной хроматографии. Цель изобретенияповышение надежности и воспроизводимости определения молекулярных параметров для высокомолекулярных полимеров . Элюент содержит , следующий качественный и количественный состав, мас.%: 96%-ный этиловый спирт 8-12; ацетонитрш 8-12; тетрагидрофуран - остальное. Элюент обеспечивает проведение эксклюзионной хроматографии на стандартных силикатных сорбентах, например макропористом стекле при определении молекулярных параметров полиметилметакрилата с мол.мае. 2.10- 6.10 кДа. 1 табл. с (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК g 4" G 01 N 30/24
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4103242/31-25 (22) 05.08 ° 86 (46) 15.02.88. Бюл. У 6 (72) В.В.Нестеров, Е.В.Чубарова, Б,Г.Беленький, Э.А.Куклин, M.М.Гудимов и Б.В,Перов (53) 543.544 (088.8) (56) Slagowski Е. et al. — Macromolecules, 1974, ч. 7, N 3, р,394, Soltes L. et al. — Colloid and
Polymer Sci, 1980, ч.258, N 6, р.702710.
Janca 3. et al. — J. Polym. Sci, 1975, v. 13, Nб,,р, 1471-1473. (54) ЭЛЮЕНТ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО
АНАЛИЗА ПОЛИМЕТИЛИЕТАКРИЛАТА (57) Изобретение относится к -физикохимическим способам анализа полимеров
„„SU„„1374124 A 1 и может быть использовано при определении молекулярно-массового распределения и средних молекулярных масс полиметилметакрилата методом жидкостной хроматографии. Цель изобретения— повышение надежности и воспроизводимости определения молекулярных параметров для высокомолекулярных полимеров. Элюент содержит следующий качественный и количественный состав, мас.Х: 96Е-ный этиловый спирт 8-12; ацетонитрил 8-12; тетрагидрофуран остальное. Элюент обеспечивает проведение эксклюэионной хроматографии на стандартных силикатных сорбентах, например макропористом стекле при определении молекулярных параметров полиметилметакрилата с мол,мас. 2. 106.10 кДа. 1 табл.
1 13741
Изобретение относится к физикохимическим способам анализа полимеров и может быть использовано при определении молекулярно-массового распре5 деления и средних молекулярных масс полиметилметакрилата методом жидкостной хроматографии.
Цель изобретения — повышение надежности и воспроизводимости опреде- ip ления молекулярных параметров для высокомолекулярных полимеров.
Элюент содержит следующие ингредиенты, мас.7.:
96%-ный этиловый спирт 8-12 1г
Ацетонитрил 8-12
Тетрагидрофуран Остальное
8,0
10,0
82,0
Формулаизобретения
Элюент для хроматографического анализа полиметилметакрилата на основе тетрагидрофурана, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью пре30 дотвращения деструкции и повышения надежности и воспроизводимости определения молекулярных параметров для высокомолекулярных полимеров, элюент
35 дополнительно содержит 967-ный этиловый спирт и ацетонитрил при следующем соотношении компонентов, мас.7:
Ацетонитрил 8-12
40 96%-ный этиловый
8-12
Остальное спирт
Тетрагидрофуран
Примеры
Элюент, мас,%
Анализируемый образец
M i0 ЭДа
1 10
Да
М 10
Да
И /И ацетонитрил этанол
1700
1910
996
1,92
1900
10
1700
987
1,93
3000
3600
3,67
980
3610
10
3000
985
3,66
5000
5500
2000
2,67
Эксклюзионную хроматографию (ЭХ) проводят на сорбенте макропористого
О стекла (МПС) с диаметром пор 200 А, 1150 А, 4000 А, что обеспечивает линейную калибровочную зависимость по узкодисперсным полистирольным стандартам.
Смеси ИПС помещают в систему из четырех последовательно соединенных хроматографических колонок иэ нержавеющей стали длиной 30 см и внутренним диаметром 0,4 см каждая. В колонку вводят 0,02 мл раствора полиметилметакрилата (ПИМА) с концентрацией 4,0 мг/мл. Элюцию ведут с объемной скоростью 15 мл/ч.
В качестве детектора можно использовать дифференциальный рефрактометр прямого отклонения растрового типа с объемом кюветы 8 мкл.
Пример. В качестве сорбента используют смесь МПС, содержащую мас.7: МПС с диаметром пор 4000 А 50:
1150 А 25. 200 А 25, что обеспечивает линейную калибровочную зависимость по узкодисперсным полистирольным образцам в интервале MM от 100 кДа до
3 10 кДа. Хроматографические колонки заполнены по всему объему ИПС с величиной фракции 12 — 15 мкм. В
3 колонку вводят IIMMA c M = 1,7 10 кЦа.
В качестве элюента используют композицию, получаемую смешением следующих ингредиентов, мас.7:
96%-ный этиловый спирт
Ацетонитрил
Тетрагидрофуран
Примеры 2 — 32 проводят в условиях указанного примера . Молекулярные характеристики сведены в таблицу.
Элюент обеспечивает проведение эксклюзионной хроматографии на стандартных силикатных сорбентах (макропористое стекло) при экспрессном определении молекулярных параметров полиметилметакрилата с мол.мас.
2 .10 до 6 10 кДа.
Расчетные данные из ЭХ
При" меры
74/й2
5000
10
5330
1990
2,68
6200
6000
1800
3,50 (200
6000
10
1780
3,49
1890
1700
990
1,91
10
1900
1700
993
1,92
3600
3000
3,68
975
10.
3000
982
3605
3,67
5470
5000
2,67
2050
5350
1990
5000
2,68
6420
6000
1830
3,51
6330
1800
6000
12
3,50
1860
1700
950
1,97
1900
1700
970
18
1,96
870.2990
3000
19
3,43
900
3100
3000
3,44
5000
4230
1900
21
2,50
5000
4800
1950
2,46
5500
6000
2190
2,50
6000
2000
5900
2,95
930
1800
1700
1,94
1830
1700
950
1,93
10
3,41
3000
8 50
2900
15
3 54
960
3400
3000
15
10
5000
2,72
1800
4900
29
Элюент, иас.Z этанол ацетонитрил
1374124
Анализируемый образец
M 10 ЭДа
Продолжение таблицы
Расчетные данные из ЭХ
Й10 M 10
Да Да
1374124
Продолжение таблицы
Г
Элвент, иас.Z
Расчетные данные нэ ЭХ
Прннеры
10
5100
1950
2,62
3,44
10
5850
1700
6050
3,46
6000
1750
Составитель В.Толстых
Редактор О.Спесивых Техред М.Ходанич Корректор О.Кравцова
Заказ 568/40 Тираж 847 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðoä, ул.Проектная, 4 этанол ацетоннтрнл
° °
И,10
Да
