Газовый хроматограф

 

Изобретение относится к технике хроматографического анализа полимерных материалов, в частности, к реакционной газовой хроматографии и может быть использовано в химической и других отраслях промышленности. Цель изобретения - состоит в повышении надежности работы хроматографа и достоверности анализа путем подбора условий подготовки пробы для более полного превращения в газообразные продукты и улавливания их перед вводом в разделительную колонку. В хроматографе между реакционной камерой и разделительной колонкой дополнительно введена накопительная трубка, которая расположена с колонкой в одном термостате. Шток для подачи пробы совмещен с плунжером и крепится на цилиндре, расположенном на входе в реакционную камеру. Нижний конец штока выполнен в виде упругой вилки, на которой удерживается контейнер для пробы и введен в канал реакционной камеры. Хроматограф имеет байпасную линию, подключенную к входу в реакционную камеру, и ко входам разделительной колонки и детектора. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (191 (11) (5i )4 G (» И 30/24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

" ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCKOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Цель изобретения состоит в повышении надежности работы хроматографа и достоверности анализа путем подбора условий подготовки пробы для более полного превращения в газообразные продукты и улавливания их перед вводом н разделительную колонку.

В хроматографе между реакционной камерой и разделительной колонкой дополнительно введена накопительная трубка, которая расположена с колонкой в одном термостате. Шток для подачи пробы совмещен с плунжером и крепится на цилиндре, расположенном на входе в реакционную камеру.

Нижний конец штока выполнен в ниде упругой вилки, на которой удерживается контейнер для пробы и введен в канал реакционной камеры. Хроматограф имеет байпасную линию, подключенную к входу в реакционную камеру, и ко входам разделительной колонки и детектора. 2 э.п. ф-лы, 1 ил, 1 (21) 4383543/25-25 (22) 25 ° 02.88 (46) 30.10.89. Бюл. И 40 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) А.N.Ôèëèïïoâ, В.И.Наумов, В.С,Лозовская, В.H.Áo÷êàðåâ, О,Ю.Полякова, В.В,Засядько и А.И.Федотов (53) 543.544(088.8) (56) Патент ФРГ М 260756, кл. G 01 N 31/08, 1976.

Авторское свидетельство СССР

1(1293642, кл. G 01 N 30/18, 1987. (54) ГАЗОВЫЙ ХРОИАТОГРАФ (57) Изобретение относится к технике хроматографического анализа полимерных материалов, в качестве к реакционной газовой хроматографии, и мо.жет быть использовано в химической и других отраслях промьппленности.

Изобретение относится к технике хроматографического анализа полимерных материалов, в частности к реакционной газовой хроматографии, и может быть использовано в химической и других отраслях промьппленности.

Цель изобретения — повьппение надежности устройства и достоверности анализа.

На чертеже представлено устройство, общий вид.

Газовый хроматограф состоит из реакционной камеры 1, накопительной трубки 2, разделительной колонки 3, детектора 4, цилиндра. 5, штока 6, контейнера 7, термостата 8 и байпасной линии 9. Реакционная камера 1 крепится на крьппке термостата 8. Накопительная трубка 2 входным концом падсоединена к выходу реакционной камеры 1, а выходным концом через тройник 10 — к входу разделительной колонки 3. Накопительная трубка 2 и разделительная колонка 3 расположены в термостате 8. Цилиндр 5 находится на входе реакционной камеры

1, Внутренние стенки цилиндра 5 отшлифованы, а в верхней части ныполне1518787 на резьба. И канал реакционной камеры 1 и цилиндра 5 вставляется шток 6, имеющий полость Il для термопары, 1цток 6 в средней части имеет фланец

l2, а в нижней части выполнен в виде упругой вилки 13, на внешних краях которой удерживается контейнер 7, состоящий из обечайки 14 и вставленной в нее упругой рифленой чашки 15.

Длина разреза вилки 13 превьппает длину обечайки 14, что вместе с зазором между краями чашки 15 и стенками обечайки 14 обеспечивает сквозной проход. Зазор между стенками канала реакционной камеры 1 и штока 6 под фланцем 12 сведен к минимуму. Выше

Фланца 12 шток 6 имеет выступ 16 и в нем кольцевую канавку, в которую вставляется стопорное кольцо 17. На 2щ фланце 12 размещается тонкостенный тефпоновый стаканчик 18 в который вставляется упругий вкладьпп 19 и шайба 20, прижимаемая прижимной пружиной 21, удерживаемой стопорным 25 кольцом 17. Шайба 20 выполнена под внутренний диаметр тефпонового стаканчика 18. Длина хода штока 6 ограничивается дном цилиндра 5, в который упирается фпанец 12, и ограничительной гайкой 22, в которую упирается выступ 16. В канал с резьбой ограничительной гайки 22 укладывается тефлоновый сальник 23, который уплотняется гайкой 24. Ограничительная гайка 22 вворачивается в цилиндр 5, а зазор уплотняется тефлоновым кольцом 25. В цилиндре 5 кроме отверстия в дне, переходящего в канал реакционной камеры 1, выполнено два штуцера для входных каналов 26 и 27 газа-носителя от регулятора 28 и один штуцер для канала 29 для отвода rasa в байпасную линию 9, Трубка, соединяющая канал

27 с регулятором 28, обогревается. 45

Байпасная линия 9 подключена к входу реакционной камеры 1 под дном цилиндра 5 через отверстие 30 и регулируемый дроссель 31 к выходу накопительной трубки 2 и входу разделительной колонки 3 через параллельно установленные регулируемый дроссель 32 и запорный клапан 33 и между разделительной колонкой 3 и детектором 4 через последовательно установленные эапорный клапан 34 и регулируемый дроссель 35 ° Реакционная камера 1 размещена в нагревателе-холодильнике 36.

Хроматограф,работает следующим образом.

Накопительную трубку 2 заполняют сорбентом и подсоединяют к выходу реакционной камеры I и через тройник

l0 к входу разделительной колонки

3. При вставленном штоке 6 и в нижнем его положении устанавливают требуемый расход газа-носителя дросселями 31, 32 и 35 через реакционную камеру I накопительную трубку 2 и разделительную колонку 3. Чашку 15 вставляют сверху в обечайку 14 и заполняют пробой. Обечайку 14 насаживают на вилку 13 проталкивая чашку

15 к выходу обечайки 14. Эта операция уменьшает газовый объем полости контейнера 7, а прорезь в вилке 13 и рифленые края чашки 15 устраняют застойную зону, Контейнер 7 с пробой на штоке 6 вносят в реакционную камеру 1, шток 6 устанавливают в нижнее или верхнее положение и гайкой 22 крепят к цилиндру 5. Реакционная камера 1 находится при этом в охлажденном или нагретом состоянии. После обработки пробы при заданной температуре шток 6, находившийся во время обработки в нижнем положении, поднимают и поток газа-носителя через канал 27 поступает в реакционную камеру 1 и уносит оставшиеся в этой камере летучие соединения в накопительную трубку 2 а из нее при определенных температурных условиях в разделительную колонку 3. При этом поток газа-носителя через байпасную линию 9 перекрыт.

Использование байпасной линии 9 с дросселями 31 32 и 35 и клапанами

33 и 34 позволяет реализовать несколько вариантов подготовки пробы к анализу: — удаление до начала реакции из полимерного образца растворителя, который проявляется на хроматографе вместе с одним из продуктов распада.

В этом случае шток 6 поднят в верхнее положение, газ-носитель поступает через реакционную камеру 1 с пробой; — образец выделяет несорбирующийся гаэ. Для предотвращения его потерь дроссель 31 перекрыт, шток 6 периодически поднимают с целью перевода этого газа в разделительную колонку. При расположении штока 6 в нижнем положении весь поток газа-носителя посту5 15 лает на колонку 43 при открытом клапане 33 и закрытом клапане 34; — скорость реакции мала, продукты удерживаются в накопительной трубке при температуре окружающей среды, В ходе подготовки пробы через камеру I и накопительную трубку 2 дросселем 31 устанавливают небольшой расход газа-носителя. При этом основной поток газа-носителя поступает на колонку через открытый клапан 33; — исследование продуктов взаимодействия пробы с реагентом при давлениях в камере 1 от атмосферного до максимального. Максимальное давление определяется сопротивлением разделительной колонки Э. В этом случае шток 6 находится в нижнем положении, а давление в камере 1 регулируется дросселями 32 и 35 при закрытом клапане 33 и открытом клапане 34.

В результате вынесения иэ горячей зоны камеры плунжера с уплотнительными элементами, применения в качестве уплотнения скользящего тонкостенного тефлонового стаканчика, плотный контакт которого со стенками цилиндра достигается сдавливанием упругого вкладыша прижимной пружиной, и устранения возможности попадания в накопительную трубу и разделительную колонку нелетучих фракций, остающихся на дне упругой чашки, повышается надежность устройства, а за счет улавливания и накопления всех летучих образований в накопительной трубке с целью дальнейшего их анализа, реализации разных режимов давления и направления потока газа-носителя при подготовке пробы, выполнения контейнера из обечайки и упруго рифленой чашки, удерживаемых на вилке с длинной прорезью, что устраняет застойные зоны и обеспечивает проток газа через контейнер, поддержания режима работы хроматографа во время подготовки пробы и ее анализа путем обеспечения расхода газа-носителя че18787 6 рез разделительную колонку и постоянной скорости газа-носителя через детектор повышается достоверность анализа.

1О

35 формула изобретения

1. Газовый хроматограф, содержащий последовательно соединенные регулятор расхода газа-носителя, устройство для ввода пробы, состоящее иэ реакционной камеры, снабженной вертикально перемещающимся штоком, взаимодействующим с плунжером и снабженным контейнером для пробы, разделительную колонку и детектор, между которыми подключен конец байпасной газовой линии, а начало ее подключено между регулятором расхода газа-носителя и реакционной камерой, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности устройства и достоверности анализа, плунжер совмещен со штоком в средней его части и размещен в цилиндре, на боковых стенках которого установлены три штуцера: два для подключения источника газа-носителя, а один для подключения байпасной линии, которая дополнительно подключена с помощью газовой линии, снабженной запорным клапаном, к выходу накопительной колонки, установленной между реакционной камерой и разделительной колонкой.

2.Хроматограф по п.l, о т л и— ч а ю шийся тем, что эапорный клапан на линии, соединяющей байпасную линию и вход в разделительную колонку, .байпасируется дополнительной линией, снабженной регулируемым дросселем.

Э.Хроматограф по п.l о т л и— ч а ю шийся тем, что шток в нижней части выполнен в виде упругой вилки, на внешних краях которой удерживается контейнер, включающий обечайку и вставленную в нее упругую рифленую -чашку.

15!8787

32

З3

Я

Составитель Ю. Султанович

Техред А.Кравчук Корректор Л.Бескид

Редактор Л.Пчолинская

Заказ 6602/51

Тираж 789

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101