Устройство для ввода проб жидкости в хроматографическую колонку

 

Изобретение относится к области жидкостной хроматографии и может найти применение при анализе смесей жидких веществ в различных отраслях народного хозяйства: медицине, биологии, химической, нефтеперерабатывающей, пищевой промышленности, сельском хозяйстве и др. Целью изобретения является уменьшение потерь анализируемой жидкости и исключение загрязнения последующих проб жидкости следами от предыдущих проб при последовательном вводе их в хроматографическую колонку. Устройство содержит контейнер для пробы, включающий цилиндрическую емкость для пробы, крышку из мягкого материала, установленную внутри цилиндрической емкости, приспособление для извлечения пробы жидкости из контейнера. Это приспособление включает полую иглу, соединяющую емкость для пробы с краном дозатором и хроматографической колонкой. В составе устройства имеется приспособление для подвода контейнера к месту отбора проб. Контейнер для пробы снабжен дополнительной цилиндрической емкостью для растворителя, в которую вставлена емкость для пробы. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU„„15187 д у 4 G 01 N 30/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К д BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЖРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4392730/25-25 (22) 17.02.88 (46) 30.10.89. Бюл. У 40 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Л.N.Ðàïîïîðò, В.А.Гусев, Э.П.Скорняков н В.Н.Хохлов (53) 543.544(088.8) (56) Патент США У 4476734, кл. G 01 N 1/14, 1984.

Патент Англии Ф 1525119, кл. G Ol М 1/14, 1975. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ ЖИДКОСТИ В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКУ10 КОЛОНКУ (57) Изобретение относится к области жидкостной хроматографии и может найти применение прн анализе смесей жидких веществ в различных отраслях народного хозяйства: медицине, биологии, химической, нефтеперерабатывающей, пищевой промьшшенности, сельИзобретение относится к хроматографическому приборостроению, в частности к устройствам для автоматического отбора и ввода проб жидкости в колонку жидкостного хроматографа, и может быть использовано в таких областях народного хозяйства, как химическая, нефтеперерабатывающая, фармацевтическая, пищевая промьпяленность, а также в медицине, биологии, сельском хозяйстве и в области контроля загрязнений окружающей среды.

2 ском хозяйстве и др. Целью изобретения является уменьшение потерь анализируемой жидкости и исключение загрявнения последующих проб жидкости следами от предыдущих проб при последовательном вводе их в хроматографическую колонку. Устройство содержит контейнер. для пробы, включающий цилиндрическую емкость для пробы, крышку иэ мягкого материала, установленную внутри цилиндрической емкости, приспособление для извлечения пробы жидкости иэ контейнера.

Это приспособление включает полую иглу, соединяющую емкость для пробы с краном дозатором и хроматографической колонкой. В составе устройства имеется приспособление для подвода контейнера к месту отбора проб.

Контейнер для пробы снабжен дополнительной цилиндрической емкостью для растворителя, в которую вставлена емкость для пробы. 2 э.п. ф-лы, 2 ил, Ю

Цель изобретения — уменьшение потерь анализируемой жидкости и исключение загрязнения последующих проб жидкости следами предыдущих проб при последовательном вводе их в хроматографическую колонку.

На фиг.1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства, разрез; на фиг.2 — конструкция комбинированной ампулы для пробы и растворителя, продольный разрез, Устройство содержит основание I ° на котором закреплен корпус 2 устрой1518788

50 ств» с установленной в нем подвижной рейкой-толкателем 3, которая соединена с электродвигателем 4 посредством вала-шестерни 5, червячного колеса 6 и червяка 7. На валу червяка 7 закреплен диск обтюратора 8, по обе стороны от которого установлены источник и приемник излучения (не показаны), служащие для контроля числа оборотов червяка 7 ° На основании

1 закреплена кассета 9, выполненная в виде наклонного прямоугольного короба, в котором размещены контейнеры

10, содержащие пробы анализируемых веществ и растворитель. В верхней части кассеты 9 установлена пружина (не показана), поджимающая контейнеры 10 к нижнему основанию кассеты

9. В нижней части кассеты 9, в боковых ее стенках, выполнены отверстия, одно иэ которых (левое) служит для вывода ампулы 10 из кассеты 9, а другое (правое) — для введения в кассету 9 рейки-толкателя 3. Напро- 25 тив отверстия для вывода контейнера

10 иэ нижней части кассеты 9 установлена центрирующая пластина ll c углублением в центральной части, в которое входит конец контейнера 30

lO. Центрирующая пластина Il установлена с возможностью перемещения на направляющих стержнях 12 и соединена пружинами 13 с основанием 1. Напротив отверстия для вывода контейнера IO из кассеты 9 установлено приспособление для извлечения пробы жидкости из контейнера 10 включающее полую иглу 14, установленную с воэможностью продольного смещения в неподвижном 40 цилиндрическом упоре 15. Основание полой иглы 14 посредством гибкого трубопровода 16 иэ эластичного материала (тефлон, полипропилен и др.) соединено с краном-дозатором 17, установленным на входе хроматографической колонки 18, выход которой соединен с детектором 19. Устройство снабжено соленоидом 20, управляемым от командоаппарата (реле времени, микропроцессор и т.п.), который через систему передач соединен с ударным бойком 21, взаимодействующим с полой иглой 14, и рычагом 22, взаимодействующим с центрирующей

>5 пластиной ll. Каждый контейнер 10 содержит (фиг.2) цилиндрическую емкость 23 для растворителя с открытым и закрытым концами, внутри которой подвижно установлена цилиндрическая емкость 24 для жидкой пробы анализируемых веществ. Внутри емкости 24 для пробы также подвижно устат новлена крышка 25, выполненная в виде цилиндрического стаканчика с коническим дном. Емкости 24 и 23 для пробы и растворителя соответственно имеют конические донные части, причем конусность дна с внешней стороны крышки 25 и цилиндрической емкости 24 для пробы на 10-15 град. больше конусности дна с их внутренних сторон. Все составные части контейнера 10, т.е. емкости 23 и 24 и крышка 25 выполнены из мягкого инертного материала, например тефлона или полипропилена. Устройство снабжено также сборником 27 отработанных контейнеров, установленным в нижней его части, и сборником 28 излишков вещества пробы и растворителя.

Устройство работает следующим образом.

Перед началом работы контейнеры последовательно заполняются растворителем, который загружается в емкости 23, и пробами жидких анализируемых смесей, которые загружаются во внутренние емкости 24. При этом емкости 24 закрываются крьппками 25, вводимыми в открытые концы емкостей

24. Далее контейнеры IO последовательно загружаются в кассету 9 так, что их донные части с цилиндрическими выступами 26 обращены к боковой стенке кассеты, в нижней части которой имеется отверстие для введения в кассету 9 рейки-толкателя 3. Кассета 9 после загрузки ее контейнерами

10 закрывается крьппкой, снабженной пружиной (не показана), которая поджимает контейнеры 10 к донной части кассеты 9. Перед отбором пробы по команде от командоаппарата (не показан) включается электродвигатель 4, вращение вала которого через червяк

7, червячное колесо 6 и вал-шестерню 5 преобразуется в поступательное перемещение рейки-толкателя 3. При поступательном перемещении рейкитолкателя 3 конец ее, имеющий центральное углубление под цилиндрический выступ 26 контейнера 10, входит через отверстие в боковой стенке в кассету 9, захватывает нижний контейнер IO, который смещается в сторо40

J 151878 ну центрирующей пластины ll и своим концом со стороны крышки 25 фиксируется н центральном углублении центрирующей: пластины 11. При дальнейшем перемец1ении рейки-толкателя

3 центрирующая пластина ll отжимается от боковой стенки кассеты 9 и вместе с контейнером 10 перемещается в направлении полой иглы 14. Цент- Ip рирующая пластина 11 вместе с контейнером 10 проходит к неподвижному цилиндрическому упору 15 и останавливается, фиксируя кассету 1() на определенном расстоянии от кончика полой иглы 14 (останонка пластины

II происходит по команде от командоаппарата после заданного числа оборотон обтюратора 8). В этот момент по команде от, командоаппарата сраба- 20 тывает соленоид 20, воздействующий на боек 21, который ударяет по основанию полой иглы 14, осуществляя ее резкое смещение в сторону конического днища крьппки 25, сопровождающееся 25 проколом ее эаостренныи кончиком полой иглы 14. По команде от командоаппарата рейка-толкатель 3 вновь начинает перемещаться к игле 14. При этом перемещении жесткий цилиндри- 30 ческий упор 15 входит но внутренний цилиндрический канал крьппки 25 контейнера 10 и последующее перемещение контейнера 10 вместе с центрирующей пластиной ll влево сопровождается выдавливанием жидкости из емкости

23, поступлением ее через канал полой иглы 14 и трубопровод 16 н кран-дозатор 17, заполнением доэировочного объема крана-дозатора 17 веществои жидкой пробы и сливом излишков вещества в сборник 28. После заполнения доэироночного обьейа крана-дозатора

l7 веществом жидкой пробы движение рейки-толкателя 23 прекращается и 45 путем поворота золотника крана-дозатора 17 осуществляется ввод доэированного количества пробы н поток элюента, подаваемый на вход хроиатографической колонки 18, где осуществляется хроматографическое разделение вещества пробы на отдельные компоненты, которые детектируются на выходе хроматографической колонки 18 детектором 19. Процесс отбора и ввода жидкой пробы в хроиатографическую колонку 18 повторяется многократно в описанной последовательности (3-4 раза), пока не исчерпается содержи8 6 мое емкости 24 контейнера IO. /(алее осуществляется процесс промывки внутренних каналов приспособления для извлечения пробы иэ контейнера 10 трубопровода l6 и крана-доэатора 17 от остатков вещества пробы с помощью растворителя, содержащегося в емкости

23 контейнера 10. По команде командоаппарата рейка-толкатель 3 вновь начинает перемещаться к игле !4. При этом заостренный конец иглы 14 прокалывает донышко емкости 24 и при дальнейшем смещении контейнера 10 начинает выдавливаться иэ емкости растворитель, который по внутреннему каналу полой иглы 14 и трубопроводу 16 поступает в кран-дозатор 17, вымывая остатки вещества пробы н сборник 28. После прекращения процесса промывки внутренних каналов пробоотборного тракта растворителем по команде командоаппарата рейкатолкатель 3 начинает перемещаться от иглы 14 нместе с контейнером 10 и центрирующей пластиной 11. При этом контейнер 10 снимается с иглы

l4 эа счет усилий, развиваемых пружинами 13. По команде от командоаппарата срабатынает соленоид 20, который воздействует на рычаг 22, входящий в зацепление с центрирующей пластиной ll, которая фиксируется на некоторое время в непосредственной близости от иглы 14. В этот момент, поскольку рейка-толкатель продолжает смещаться вправо, а центрируюц ая пластина ll приостанавливает свое движение, контейнер 10 теряет точки опоры и падает в сборник

27. Вновь срабатывает соленоид 20, отводя рычаг 22 от центрирующей пластины 11, которая с помощью пружин

13 прижимается к боковой грани кассеты 9. Рейка-толкатель 3 выводится из кассеты 9, освобождая место в нижней части кассеты для нового контейнера 10. Отбор и ввод пробы следующей анализируемой смеси, содержащейся в ионом контейнере 10, осуществляется в описанной последовательности.

Таким обраэом, в устройстве полностью исключены потери вещества анализируемой пробы на промывку пробоотборного тракта и загрязнение последующих анализируемых проб следами от предыдущих проб, Это повьппает экономичность устройства и обеспечивает

1518788 повышение точности и достоверности результатов анализа.

Ф о р и у ë а и э о б р е т е н и я

1.Устройство для ввода проб жидкости в хроматографическую колонку, содержащее контейнер для пробы, включающий цилиндрическую емкость для пробы с закрытым и открытым концами, крышку иэ эластичного материала, установленную внутри цилиндрической емкости с возможностью перемещения вдоль оси емкости и герметично перекрывающую открытый конец емкости, приспособление для извлечения пробы жидкости из контейнера, включающее полую иглу, установленную со стороны крышки по оси контейнера, приспособление для подачи контейнера к месту отбора пробы, кран-дозатор с калиброванным объемом, трубопровод из эластичного материала, соединяющии основание полой иглы с краном-доза- 25 тором, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью уменьшения потерь а»ализируемой жидкости и исключения загрязнения последующих проб жидкости следа и от предыдущих проб при 30 последовательном вводе их в хроматографическую колонку, контейнер для пробы снабжен дополнительной цилиндрической емкостью для растворителя с закрытым и открытым концами, в открытый конец которой вставлена цилиндрическая емкость для пробы, причем внутренний диаметр дополнительной цилиндрической емкости для растворителя равен внешнему диаметру цилиндрической емкости для пробы, а цилиндрическая емкость для пробы выполи..на из мягкого, инертного материала, проницаемого для металлической полой иглы.

?.Устройство по п.l, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что крышка выполнена в виде цилиндрического стаканчика с коническим дном, установленного в цилиндрической емкости для пробы и обращенного своим закрытым коническим дном к закрытому концу цилиндрической емкости для проб.

З.Устройство по пп.l и 2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что конусность дна с внешней стороны в крышке и цилиндрической емкости пробы на

10-15 град. больше конусности с внутренней стороны крышки и емкости соответственно.

1518788

Составитель Ю.Султанович

Техред А.Кравчук Корректор М,Самборская

Редактор Л.Пчолинская

Заказ 6602/51 Тирах 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Уигород, ул. Гагарина, 101