Способ отгонки растворителя из водных эмульсий растворов полимеров

 

Изобретение относится к способу отгонки растворителя из водных эмульсий растворов латексов неэмульсион- . ных полимеров. Изобретение позволяет снизить потери полимера в виде коагулюма и уменьшить вспенивание эмульсий путем отгонки растворителя из раствора полимера с помощью острого водяного пара в массовом соотношении его и эмульсии (0.2:1) -, (0,6:1) при температуре 20-55 С и давлении 400- 700 мм рт. ст. При достижении содержания растворителя в эмульсии 20- 25 мас.% в пар вводят латекс того же полимера, содержащего 12-35 мас.% сухого вещества и 0,02-0,2 мас.% растворителя при массовом соотношении пара и латекса (1:0,83) - (1: :3,33) по сухому веществу латекса. . 1 табл. с iS О)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (11) А1 (д1) 4 С 08 С 1/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3838727/23-05 (22) 07. 01. 85 (46) 23.02.88. Бюп. М -7 (72) В.Т.Самородов, Л.В.Космодемьянский, Е.А.Лазурин, P.Ñ.Çoëoòîâà, В.И.Поздьппев, Д.А.Гнеденков и В.Г.Шамсутдинов (53) 678.7.021(088.8) (56). Авторское свидетельство СССР

Ì 164679, кл. С 08 J 3/16, 1964.

Лазурин Е.А. и др. Получение, свойства и применение латексов неэмульсионных полимеров. M.:

ЦНИИТЭНефтехим. 1981, с. 57-58. (54) СПОСОБ ОТГОНКИ РАСТВОРИТЕЛЯ

ИЗ ВОДНЫХ ЭМУЛЬСИЙ РАСТВОРОВ ПОЛИМЕР0В (57) Изобретение относится к способу отгонки растворителя из водных эмульсий растворов латексов неэмульсион- . ных полимеров. Изобретение позволяет снизить потери полимера в виде коагулюма и уменьшить вспенивание эмульсий путем отгонки растворителя из раствора полимера с помощью острого водяного пара в массовом соотношении его и эмульсии (О 2:1) †. (0,6:1) при температуре 20-55 С и давлении 400Ф

700 мм рт. ст. При достижении содержания растворителя в эмульсии 2025 мас.% в пар вводят латекс того же полимера, содержащего 12-35 мас.% сухого вещества и 0,02-0,2 мас.% растворителя при массовом соотношении пара и латекса (1:0,83) — (1:

:3,33) по сухому веществу латекса.

1 табл.

1375629

Изобретение относится к технологии получения латексов неэмульсионных полимеров, в частности к способу отгонки растворителя из водных эмульсий растворов этих полимеров при получении латекса, и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, а латексы — в производстве губки, клеев, пленок, покрытий и других изделий.

Целью изобретения является снижение потерь полимера в виде коагулюма и уменьшение вспенивания эмульсий, 15

Пример 1. Для работы используют стеклянную колонку высотой 1 м и диаметром 0,04 м, снабженную кубом емкостью 3 л и рубашкой для обогрева горячей водой, соединенную с ваку 20 уметром и вакуум-насосом. Куб колонки соединен, с трубкой для подачи острого водяного пара, в которую врезана трубка для подачи латекса.

В куб колонны помещают 1 л водной 25 эмульсии раствора цис-1,4-полиизопрена (СКИ-3) в изопентане, содержащей 59Х растворителя и 12 сухого вещества. В рубашку подают воду с температурой 20-22 С, в колонне создают 30 давление 680-700 мм рт.ст., в куб подают острый водяной дар с температурой

120 С в количестве 200 r (что соответствует соотношению эмульсии и пара

1:0,2 по массе) в течение всего процесса отгонки (за 40 мин).

По достижении содержания растворителя в эмульсии, равного 25Х в трубку подачи пара равномерно до окончания отгонки впрыскивают латекс того 40 же полимера„ содержащий: а) 35 . сухого вещества и 0,12 . растворителя, в количестве 1890 r (что соответствует соотношению пар: латекс 1:3,33 по сухому веществу 45 латекса);

I б) 22 сухого вещества и 0 2Х растворителя в количестве 1520 r (что соответствует соотношению пар:латеке

1: 1,67 по сухому веществу латекса); в). 12Х сухого вещества и 0 02Х растворителя в количестве 1390 г (что соответствует соотношению пар:латекс

1:0,83 по сухому веществу латекса); г) 11Х сухого вещества и 0,02Х 55 растворителя в количестве 1260 r (что соответствует соотношению пар: латекс i:0,75 по сухому веществу латекса).

На данной стадии процесса замеряют среднюю высоту подъема пены в колонне и по окончании отгонки (остаточное содержание растворителя не более

0,2 ) — количество коагулюма, выделившегося из эмульсии.

Параллельно проводят контрольный опыт — в тех же условиях проводят отгонку без подачи латекса.

Пример 2. В куб колонны по примеру 1 помещают 1 л водной эмульсии раствора бутилкаучука БК-1675Т в смеси циклогексан/этиловый спирт, содержащей 49Х растворителей и 14Х сухого вещества. Отгонку растворителей проводят по примеру 1 при температуре 50-55 С, давлении 450470 мм рт. ст., количество острого пара 400 r (что соответствует сост= ношению эмульсия:пар 1:0,4 по массе).

По достижении содержания растворителя в эмульсии, равного 20, в куб колонны подают по примеру 1 латекс того же полимера, содержащий: а) 31 сухого вещества и 0,2Х растворителя, в количестве 1840 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:1,43 по сухому веществу латекса); б) 24Х сухого вещества и О, 13Х растворителя, в.количестве 1665 r (что соответствует соотношению пар: латекс 1:1 по сухому веществу латекса); в) 12Х сухого вещества и 0,02Х растворителя в количестве 1384 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,83 по сухому веществу латекса); г) 17,8 . сухого вещества и 0,09 . растворителя в количестве 1250 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,75 по сухому веществу латекса).

По примеру 1 определяют среднюю высоту подъема пены в колонне и количество коагулюма.

Параллельно проводят контрольный опыт — в тех же условиях проводят отгонку без подачи латекса, Пример 3. В куб колонны по примеру 1 помещают 1 л водной эмульсии раствора полиизобутилена П-200 в гексане, содержащей 55 растворителя и 8,2 сухого вещества. Отгонку растворителя проводят по примеру

1 при т.кип. 35-37 С, давлении 400420 мм рт.ст., количество острого

1375629 пара 600 г (что соответствует соотношению эмульсия:пар 1:0,6 по массе).

По достижении содержания раство5 рителя в эмульсии, равного 22Х, в куб колонны подают по примеру 1 латекс того же полимера, содержащий: а) 31% сухого вещества и 0,15% растворителя в количестве 1610 r (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,83 по сухому веществу латекса), б) 26% сухого вещества и О, 12% растворителя в количестве 1360 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,70 по сухому веществу латекса).

По примеру 1 определяют среднюю высоту подъема пены в колонне и коли-20 чество коагулюма.

Параллельно проводят контрольный опыт — в тех же условиях проводят отгонку без подачи латекса.

Пример 4. В куб колонны по 25 примеру 1 помещают 1 л водной эмульсии раствора этилен-пропиленового каучука СКЭПТ-50 в циклогексане, со- держащей 57% растворителя и 10 2Х сухого вещества. Отгонку растворителя проводят по примеру 1.

Затем по условиям примера 3 в куб колонны подают латекс того же полимера, содержащий: а) 32Х сухого вещества и 0 10Х растворителя в количестве 2500 r (что соответствует соотношению пар: латекс 1:4 по сухому веществу латекса);

r) 36% сухого вещества и О, 10% растворителя в количестве 1100 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:2 по сухому веществу латекса):, д) 32 ОХ сухого вещества и 0 10Х растворителя в количестве 1520 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,83 по сухому веществу латекса).

55 б) 32Х сухого вещества и 0,10Х 40 растворителя в количестве 500 г (что соответствует соотношению пар:латекс

1:0,8 по сухому веществу латекса) в) 11Х сухого вещества и 0,10% растворителя в количестве 1820 г 45 (что соответствует соотношению пар: латекс 1: 1 по сухому веществу латекса);

По примеру 1 определяют среднюю высоту подъема пены в колонне и количества коагулюма.

Пример 5. В куб колонны по примеру 1 помещают 1 л водной эмульсии раствора бутилкаучука марки

БК-1645Т в экстракционном бензине марка Нефрас-А 63/75, содержащей

52Х растворителя и 11,3% сухого вещества. Отгонку растворителя проводят по примеру 3.

Затем по условиям примера 3 в куб колонны подают латекс того же полимера, содержащий: а) 29Х сухого вещества и 0,12% растворителя в количестве 1860 r (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,2 по сухому веществу латекса); б) 25Х сухого вещества и 0,05% растворителя в количестве 2880 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:1,2 по сухому веществу латекса).

По примеру 1 определяют среднюю высоту подъема пены в колонне и количество коагулянта.

Параллельно проводят контрольный опыт — в тех же условиях проводят отгонку без подачи латекса.

Вспениваемость эмульсии и количество потерь полимера в виде коагулюма при отгонке растворителя в присутствии острого водяного пара и латекса показаны в таблице.

Иэ представленных в таблице данных следует, что применение при отгонке растворителя иэ эмульсии ранее отогнанного латекса того же полимера в соотношении пара и латекса 1:

:(0,83-3,33) (по сухому веществу) при дозировке пара 20-60% (на эмульсию) позволяет снизить вспениваемость эмульсии (высота подъема пены умень;шается с 0,82-0,90 и до 0,28-0,42 M) и потери полимера (количество коагулюма уменьшается с 10, 1-14,9 до 3,76,3%). Подача пара в количествах, меньших 0,3 мас.ч. и больших

1,2 мас.ч., приводит к повышению потерь полимера (содержание коагулюма составляет соответственно 6,9 и

7,3Х) и увеличивает высоту подъема пены до 0,72 м. Использование латекса концентрацией, меньшей 12 и большей 35Х также ухудшает эффективность отгонки.

Количест«1

Высота

СоотношеХарактеристика подаваемого латекса

При- Тип помер лимера в эмуль сии во коагулюма после подъема пены в ние эмуль сия:пар (мас.%) Соотношение пар:латекс (по сухому веществу) одержаие суoro ве отгонки, мас.% колонне, м одержание ратворите я,мас.% ества, ас.%

35,0 О, 12 1: 3,33

3,7

0,32

1:0,2

1:0,2

1:0,2

1:0,2

1:0,2

1:0,4

1:0,4

1:О,4

1а СКИ-3

22 ° О

02 11,67

1б

3,9

0,35

12,0 0,02 1:0,83

11 0 0,02 1 О 75

1в

4,3

0,38

6,8

1r и

0,57

+ и

1к

0,85

10,1

2а БК-1675Т

3,8

0,2 1:1,43

0,13 1:1

0,02 1:0,83

0,09 1:0,75

0,28

4,5

2б

0,31

4,6

2в

0,32

12,0

1:0,4

О;63 г -тт7,2

17,8

2к и

14,9

0,90

1:0,4

1:0,6

1:0,6

1:0,6

0,42

31 0,15 1:0,83

26 0 О 12 1 О 70

4,3

За П-200

Зб

7,3

0,62

Зк

+ вт

12,3

0,82

1:0,2

6,9

4а СКЭПТ-50

0,10 1;4

0,10 1:0,8

0,10 1:1

О 10 122

0,40

4б

7,3

0,72

1:0,2

4в

5,4

0,77

1:0,2

1:0,2

4г8,2

0,37 5 1375629 6

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я (0,2:1) — (0,6: 1) при температуре

Способ отгонки растворителя из 20-55 С и вакууме 400-700 мм рт.ст., водных эмульсий растворов полимеров, отличающийся тем, что, выбранных из группы, содержащей раст- 5 с целью снижения потерь полимера в вор полиизобутилена в гексане и .ра- виде коагулюма и уменьшения вспенистворы цис-1,4-полиизопренового, вания эмульсий, при достижении соэтиленпропилендиенового и бутилкау- держания растворителя в эмульсии чука соответственно в изопентане, 20-25 мас.% в пар вводят латекс того циклогексане и экстракционном бензи- 1р же полимера, содержащий 12-35 мас.% не или смеси циклогексана с этанолом, сухого вещества и 0,02-0,2 мас.% содержащих 49-59 мас.% растворителя, растворителя при массовом соотношес помощью острого водяного пара в нии пара и латекса (1:0,83) — (1: массовом соотношении его с эмульсией :3,33) по сухому веществу латекса.

1375629

Продолжение таблицы

Характеристика подаваемого латекса

Пример

О ° 10 1: 0,83

6,3

0,69

4д

32,0

6,3

О ° 52

0,12 1:0 9

0,05 1: 1,2

29,0

5а БК-1645Т

5,9

0,48

25,0

5к

+ тт

12,0

0,80

Контрольные опыты.

Составитель В.филимонов

Редактор Н.Гунько Техред Л.Олийнык

Корректор И.Эрдейи

Заказ 735/25 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тип по" Соотноаелииера ние эмуль в эиуль- сия: ар сии (иас.X) 1:0,2

1:0,6

1:0,6

1:0,6 одержание суого ве ества, с Z одержание ратворите я,мас.й оотновени ар:латекс по сухому еществу) ысота одъеиа ены -в опон не, N

Еоличест1 вд коагулюиа после отгонки иас Л