Способ рентгеновского дифрактометрического определения текстуры
Изобретение относится к способам рентгеноструктурного анализа материа лов и может быть использовано при исследовании текстурированных материалов , особенно образцов с неравномерной структурой поверхности. Цепь изобретения - повьппение точности оп -t ределения при исследовании образцов с неравномерной структурой поверхности . Для этого размер поперечного сечения рентгеновского пучка и время рентгеновской экспозиции изменяют синхронно с поворотом образца вокруг первой оси ai текстургониометра в cor ответствии с соотношениями: d с1 da cosoi , t t to/cos oi , где ы. - угол поворота исследуемого образца вокруг первой оси в } d - вертикальный размер поперечного сечения вичного рентгенбвского.пучка; d - заданный вертикальный размер поперечг ного сечения первичного рентгеновского пучка при et 0°; t - время рентгеновской экспозиции; tg - заданное время рентгеновской экспозиции при oi. О, Изменение времени экспозиции синхронно с поворотом образца вокруг оси oi , сопровождаемое синхронным изменением вертикального размера сечения рентгеновского пучка, обеспечивает неизменность энергии рентгеновского потока, попадающего на образец в течение времени экспозиции , при всех положениях образца относительно оси об . 2 ил. в 00 Од
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) А1. (Я) 4 (01 1 1 23!20
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21.) 4113519/31-25 (22) 05.09.86 (46) 23.02 .88. Бюл.11 7 (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН УССР и Институт металлофизики АН УССР (72) В.Н. Днепренко, А.И.Кац, Л.Н.Лариков,А.И.Оберемок, В.В.Петь ков и Л.В.Ципин (53) 621.386(088.8) (56) Schulz L.G. А direct method of берег)Нп(ргеГегей orientation of а flat reflection sample using Geiger х-ray spectrometer. — Т.Appl. Phys., 1949, ч.20, Р 11, р. 1030-1036.
Hunk N., Chernok М. Zur anvendung йев Еа1i1го))гез fur die texturbestim,. ,mung.- Zeitschrift Metallkunde, 1955, Вд.. 46, У 4, s. 311-319е (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО ДИФРАКТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕКСТУРЫ (57) Изобретение относится к способам рентгеноструктурного анализа материалов и может быть использовано при исследовании текстурированных материалов, особенно образцов с неравномерной структурой поверхности. Цель изобретения . — повышение точности оп" ределения при исследовании образцов с неравномерной структурой поверхности. Для этого размер поперечного сечения рентгеновского пучка и время рентгеновской экспозиции изменяют синхронно с поворотом образца вокруг первой ocH nL текстургониометра в со ответствии с соотношениями: d. = =
= da cosa, t (-" Ь,/сов Ы, где о(.— угол поворота исследуемого образца вокруг первой оси М ; d — - вертикальный размер поперечного сечения пер: вичного рентгенЬвского пучка; и заданный вертикальйый размер попереч» ного сечения первичного рентгеновскоо Щ го пучка при М 0 ; t — время рентгеновской экспозиции; 1, — заданное время рентгеновской экспозиции при о(= 0 . Изменение времени экспозиции синхронно с поворотом образца вокруг оси о(, сопровождаемое синхронным изменением вертикального размера сечения рентгеновского пучка, обеспечивает неизменность энергии рентгеновского потока, попадающего на образец в течение времени экспозиции, при всех положениях образца относительно оси eC . 2 ил.
1376016
Изобретение относится к способам рентгеноструктурного анализа материалов и может быть использовано при исследовании текстурированных ма- 5 териалов, особенно образцов с неравномерной структурой поверхнос и.
Целью изобретения является повышение точности определения текстуры при исследовании образцов с неравно- 1ð мерной структурой поверхности.
На фиг.1 изображена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг.2 — схематическое изображение хода рентгеновских лучей 15 вертикальное сечение, от фокуса рентгеновской трубки к исследуемому образцу.
Hp и м е р. Способ может быть реализован с помощью дифрактометра, 20 содержащего (фиг.1) источник 1 рентгеновского излучения, управляемую щель 2, текстургониометр 3, блок 4 регистрации рентгеновского излучения, программируемый таймер 5 и программи- 25 руемый блок 6 управления. В качестве блоков 1,3-6 могут быть использованы соответствующие составные части дифрактометра ДАРТ-УМ1, управляемая щель 2 может содержать, например, ре- ЭО гулирующую щель типа УФ-1 и шаговый электропривод типа ЩД-. 300/300-2А механически связанный с микрометрическим механизмом регулируемой щели, Исследуемый образец устанавливают
is текстургониометре, формируют рентгеновский пучок с необходимыми геометрическими характеристиками, облучают сформированным рентгеновским пучком исследуемый образец, согласо- 40 ванна поворачивают исследуемый образец вокруг обеих гониометрических осей на заданные шаги, изменяют после каждого поворота вокруг первой оси
Ос вертикальный размер поперечного се-45 чения рентгеновского пучка и задание времени рентгеновской экспозиции, осуществляют регистрацию дифрагированного пучка в каждом дискретном положении образца относительно обеих гониометрических осей в течение вре- . мени рентгеновской экспозиции, вычисляют и строят полюсную фигуру.
Исследуемый образец устанавливают в текстургониометре 3 на фиксирован- . ную позиции, обеспечивающую ориентацию образца таким образом, что ось К текстургониометра 3 лежит в плоскости образца, а вторая ось р ей перпенди" кулярна.
Данный способ по сравнению с из-. вестным имеет меньшую погренность за счет дефокусировки, однако поперечный размер исследуемого участка образца изменяется, вместе с его поворотом вокруг осй М, и определяется соотношением (без учета расходимости рентгеновского пучка)
1 = — —— (1)
cosg, (2}
d- = ао ° cos 04 э
to
cosa (3) где М, — угол поворота исследуемого образца вокруг оси g
d — вертикальный размер поперечного сечения первичного рентгеновского пучка;
6 — заданный вертикальный размер поперечного сечения первично го рентгеновского пучка при а
М= 0
t, — - величина времени рентгеновской экспозиции; — величина заданного времени рентгеновской экспозиции при — " 0
Формирование рентгеновского пучка, направляемого на исследуемый образец осуществляют источником 1 рентгеновского излучения и управляемой щелью
2. При этом формирование рентгеновского пучка с поперечным сечением в виде узкого вытянутого по горизонтали прямоугольника производят с. помощью стандартных средств (например, сменными щелями) в источнике 1 рентгеновского излучения. Вертикальный размер поперечного сечения рентгде м — угол поворота образца soxpyg оси М текстургониометра; — поперечный размер иэображения рентгеновского пучка на образце;
h — вертикальный размер поперечного сечения первичного рентгеновского пучка в центре текстургониометра.
Вертикальный размер поперечного сечения рентгеновского пучка и время рентгеновской экспозиции изменяют синхронно с поворотом образца вокруг оси g, текстургониометра в соответствии с соотношениями
1378 01б геновского пучка, возникающего в излучающем фокусе F (фиг.2) рентгеновской трубки, устанавливают зазором d. управляемой щели 2, который равен длине отрезка D< D (для щели УФ-1 величина Й может устанавливаться от
0 до 4 мм).
Сформированным рентгеновским пучком облучают исследуемый образец. 10
Величина Р (отреэок L ЬFDB< и g FOH< следует 1 5 1 К вЂ” — — —-- Е, (7) iFD7 j Из соотношений (1), (2) и (4) следует, что поперечный размер облучае мого участка образца при поворотах образца вокруг первой оси м определя<. ется выражением (8) Как следует из (8), величина 5 не изменяется при поворотах образца вокруг осей текстургониометра. Изменение задания времени рентгеновской экспозиции осуществляет блок б управления, который выставляет .при каждой рентгеновской экспозиции задание времени рентгеновской экспозиции на программируемый таймер 5 в соответствии с выражением (3). 35 Регистрацию дифрагированного рентгеновского пучка в каждом дискретном положении образца относительно обоих гониометрических осей в течение времени рентгеновской экспозиции осуще40 ствляет блок 4 регистрации рентгеновского излучения по командам .прот ,граммируемого таймера 5 ° При этом входную щель детектора блока регистрации рентгеновского излучения уста45 навливают такой, что при максимальном повороте образца относительно оси ef, текстургониометра g,„,„ дифрагированный рентгеновский поток, с учетом дефокусировки и неизменности попереч5О ного размера облучаемой зоны, полностью попадает:на детектор (например, для дифрактометра ДАРТ-УИ1 и для d = 1,0 мм зазор входной щели детектора 4 мм). При этом энергия 55 рентгеновского потока, попадающего на образец за время экспозиции, опреде.ляется выражением У = Rid $ Ф, FO h = — ° d FD (4) Согласованные повороты образца вокруг обеих гониометрических осей осуществляются текстургоииометром 3 по командам блока 6 управления . Согласованные повороты начинают с установки образца в заданные относительно обеих осей начальные угловые положения (например, в конкретном о а эксперименте ф «gц 0 y P р 0 ). При этом размер 6 изображения рентге» новского пучка на образце с учетом расходимости рентгеновского пучка (как следует из Ы,Н,Н, AOL 1 = — — — k (5) сов где k— 1 ° (6) 1 7 в7 Слвдующие угловые положения образца в текстургониометре получают при дискретных поворотах образца во» круг второй оси Р на величину заданного шага (например, шаг вокруг оси Ь равен 1,25 ). Эти повороты продолжают до полного оборота образца вокруг оси P, после чего дискретно поворачивают образец на величину заданного шага вокруг оси М текстургониометра (например, шаг вокруг оси о М равен 5,0 ) и так далее до дости» жения заданного конечного углового положения образца относительно оси а (например, оаэи„„ = 80 ), Изменение вертикального размера d. поперечного сечения рентгеновского пучка осуществляет управляемая щель 2 по командам блока 6 управления после каждого шага дискретного поворота образца вокруг оси с4, текстургониометра..Это изменение производится в соответствии с выражением (2). Тогда размер Г поперечного сечения облучаемого участка образца с высокой точностью определяется. выражением (1), так как величина К с учетом выражения (2) и того, что обычно <1 Е 2-3 мм, FD 30-40 мм, при о4 80 равна 1376016 где Š— освещенность „создаваемая источником первичного рентгеновского излучения на плоскости управляемой щели; Я вЂ” горизонтальный размер попе-, речного сечения первичного рентгеновского пучка на плоскости управляемой щели. Учитывая соотношения (2) и (3), выражение (9) принимает вид! О (10) о о ° Как следует из (9), энергия рентгеновского потока, попадающего на образец эа время рентгеновской экспозиции, не изменяется при поворотах образца вокруг осей текстургониометра, а следовательно, не изменяется при этом и статистическая погрешность 20 рентгеновских измерений.. Вычисления и построение полюсной фигуры осуществляет блок 6 управления по стандартным программам в соответствии с данными, получаемыми от 25 блока 4 регистрации рентгеновского излучения. При предлагаемом способе существенно выше точность определения текстуры для образцов с неравномерной структурой поверхности за счет неиз- . менности изображения рентгеновского пучка на образце во всем диапазоне поворотов образца относительно осей текстургониометра, в то время как 35 при известном способе поперечный размер изображения рентгеновского пучка изменяется в процессе измерений в соответствии с (1), что вносит существенную погрешность в определение 40 текстуры. Предлагаемый способ позволяет также повысить точность и уменьшить трудоемкость определения текстуры и 45 для образцов с однородной структурой поверхности за счет исключения процедуры корректировки. интенсивности дифрагированного излучения при больших углах наклона образца относи- 50 тельно оси М . Уширение дифракционной линии а 29 зависит от углов дифракции 8 поворота образца относительно оси а, поперечного размера иэображения рентгеновского пучка на об-. разце, радиуса гониометра дифрак-. тометра R и описывается выражением 629 =(1 "ЬдМ, ° sin 28/sin 9 ) R,(11) При гониометре типа ГУР-8 R = 192 мм и щели на блоке регистрации рентгеновского излучения шириной 4 мм допустимое уширение дифракционной линии g29, не требующее коррек» о тировки, составляет величину 1,2 ° Оценка унирения линии 28 при предлагаемом способе по формуле (ll) с учетом (8) при .(= 2 мм показывает, что корректировки на фокусировку не требуется вплоть до eL 80, в то время как при известном способе она о уже необходима при К - 30 . Предлагаемый способ обеспечивает постоянную заданную статистическую погрешность регистрации рентгеновского потока во всем диапазоне угловых положений образца за счет неизменности величины энергии первичного рентгеновского потока, попадающего на образец за время экспозиции, и по стоянства регистрируемой части дифрагированного потока. Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я Способ рентгеновского дифрактометрического определения текстуры, включающий установку исследуемого образца в текстургониометре так, чтобы ось Ы текстургониометра лежала в плоскости образца, а ось 6 была перпендикулярна плоскости образца, формирование рентгеновского пучка с поперечным сечением в виде узкого вытянутого,по горизонтали прямоугольника, облучение сформированным рентгеновским пучком исследуемого образца, согласованные повороты образца вокруг обеих гониометрических осей, синхронизированные с регистрацией дифрагированного рентгеновского пучка в течение времени рентгеновской экспозиции, вычисление и построение полюсной фигуры,.о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения тек"туры при исследовании образцов с не" равномерной структурой поверхности, вертикальный размер поперечного сечения рентгеновского пучка и время рентгеновской экспозиции изменяют синхронно с поворотом образца вокруг оси Ы, текстургониометра в соответст- вии с соотношениями и = йо соБК 137601б о 1 соек где в4 — угол поворота ислледуемого образца вокруг оси ь4 6 — вертикапьный размер попереч 5 ного сечения первичного рентгеновского пучка; 6, — заданный вертикальный размер поперечного сечения первичного рентгеновского пучка при р - 0 1 — величина времени рентгеновской экспозиции, — величина заданного времени рентгеновской экспозиции при oL = 0
