Способ изготовления термохимических чувствительных элементов датчиков горючих газов

 

Изобретение относится к газоаналитическому приборостроению и позволяет посредством простых технологических операций изготавливать миниатюрные термохимические чувствительные элементы в виде полых цилиндров . Цель изобретения - упрощение изготовления элементов. На платиновую спираль (ПС) наносят суспензию. состоящую из высококипящего вязкого органического растворителя (Р), например глицерина и ферромагнитного продукта термического разложения никелевой соли монокарбоксилцеллюлозы, содержащего, мол.%: Ni 20-50 и NiO 50-80, при соотношении твердой и жидкой фаз 1:3 - 1:6. Через ПС пропускают постоянный электрический ток. В результате ферромагнитные частицы стремятся расположиться вдоль силовых линий возникшего магнитного поля как внутри ПС, так и ria ее периферической области. Одновременно ВЯЗК1-1Й Р препятствует самопроизвольному расхождению витков ПС под деист вием выделяющегося тепла. При повышении температуры происходит выкипание Р, сопровождающееся увеличением вязкости суспензии. Разложение суспензии завершается отложением на внутренней и внешней сторонах ПС слоя ферромагнитного продукта, механическая прочность которого повышается при кратковременной прокалке до 750-900°С. Образовавшийся цилиндр покрывают слоем . Рабочий элемент активируют, нанося на него мелкодисперсные металлы платиновой группы. 1 з.п. ф-лы. с со О) ьг 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (584 G 1 N27 6

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3997536/24-25 (22) 14.16.85 (46) 23.02.88. Бюл. Ф 7 (71) Конструкторско-технологическое бюро с опытным производством "Белгазтехника" и Научно-исследовательский институт физико-химических проблем

Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) С.В.Баран, И.А.Бащмаков, С.Н,Новоторцев, С.Н.Мальченко, Л.В.Соловьева и В.Г.Левтеев (53) 543.274 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 787973, кл. G 01 N 27/16, 1980.

Заявка Великобритании N- 2011088, кл. С 01 N 25/30, 1982, (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕРМОХИМИЧЕСКИХ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

ДАТЧИКОВ ГОРЮЧИХ ГАЗОВ (57) Изобретение относится к газоаналитическому приборостроению и позволяет посредством простых технологических операций изготавливать миниатюрные термохимические чувствительные элементы в виде полых цилиндров. Цель изобретения — упрощение изготовления элементов. На платиновую спираль (ПС) наносят суспензию, состоящую иэ высококипящего вязкого органического растворителя (Р), например глицерина и ферромагнитного продукта термического разложения никелевой соли монокарбоксилцеллюлозы, содержащего, мол.Е: Ni 20-50 и

Ni0 50-80, при соотношении твердой и жидкой фаз 1:3 — 1 .6. Через ПС пропускают постоянный электрический ток. B результате ферромагнитные частицы стремятся расположиться вдоль силовых линий возникшего магнитного поля как внутри ПС, так и на ее периферической области. Одновременно вязкий P препятствует самопроизвольному расхождению витков ПС под дейст вием выделяющегося тепла. При повышении температуры происходит выкипание Р, сопровождающееся увеличением вязкости суспензии. Разложение суспензии завершается отложением на внутренней и внешней сторонах

ПС слоя ферромагнитного продукта, механическая прочность которого повышается при кратковременной прокалке до 750-900 С. Образовавшийся цилиндр покрывают слоем g -Al Оз.

Рабочий элемент активируют, нанося на него мелкодисперсные металлы платиновой группы. 1 з.п. ф-лы.

1376028

Изобретение относится к газоаналитическому приборостроению, основанному на термохимическом методе анализа содержания горючих газов в воздухе, и может быть применено в областях промышленности, где необходимо контролировать содержание горючих газов, в частности, для обнаружения утечек природного и сжиженного углеводородных газов с помощью малогабаритных течеискателей.

Цель изобретения — упрощение изготовления элементов, улучшение условий труда и техники безопасности при их производстве.

Способ изготовления термохимических чувствительных элементов в виде полых миниатюрных цилиндров заключается в намотке спирали иэ платиновой проволоки, формировании носителя и его активации мелкодисперсным катализатором (т.е. создание каталитически активного слоя). Носитель формируют путем нанесения на спираль суспензии ферромагнитного продукта термического разложения на воздухе никелевой соли монокарбоксилцеллюлоэы (Ni — МКЦ), содержащего, мол.Е:

Ni 20-50 и NiO 50-80, диспергированного в вязком органическом растворителе с высокой температурой кипения. Первый скрепляющий витки спирали слой создают путем термического разложения нанесенной суспензии посредством пропускания тока через спираль, последующего кратковременного спекания образовавшегося цилиндра при 750-900 С и образования на спеченом теле второго слоя иэ

7 — А1 О термическим разложением вод3 ного раствора азотнокислого.алюминия.

Воэможность осуществления способа обусловлена тем, что формирование фиксирующего витка спирали слоя с применением ферромагнитной смеси из Ni u NiO способствует возникновению магнитного поля при пропускании постоянного электрического тока через спираль, под действием которого при температуре ниже точки кипения растворителя ферромагнитные частицы стремятся расположиться вдоль силовых линий как внутри спирали, так и на ее периферии. Одновременно высоковяэкая дисперсионная среда препятствует самопроизвольному расхождению витков спирали.под действием выделяющейся тепловой энергии.

При дальнейшем повышении температуры происходит выкипание растворителя, вызывающее непрерывное повы5 шение вязкости суспенэии. После его полного удаления на внутренней и внешней поверхностях спирали откладывается равномерный слой из Ni u

NiO который изолирует витки спирали между собой и прочно скрепляет их друг с другом. Кратковременный нагрев при 750-900"С : »эывает дополнительное спекание связующего слоя и era упрочнение. Необходимость в нанесе15 нии на сформированный цилиндр второго слоя из = А1 „". д -к-уется в первую очередь относйтельно низкой каталитической активностью металлов платиновой группы, нанесенных на

NiO, в реакции окисления углеводородных газов °

Наиболее подходящей по св им свойствам дисперсионной средой для формирования первого связующего слоя

25 является глицерин. Целесообразно использование суспенэии с соотношением ферромагнитной смеси и глицерина 1:3 — 1:6.

При увеличении содержания NiO u

Ni в глицерине вследствие высокой вязкости суспензии не удается получить цилиндрические элементы, при уменьшении соотношения ферромагнитной смеси и глицерина ниже укаэан35 ного предела наблюдается большой выход брака из-за расхождения витков после .выкипания глицерина.

Содержание металлического никеля в смеси должно находиться в пределах

20-50 моль.Е, так как уменьшение Ni ниже указанного предела ухудшает ферромагнитные свойства и, соответственно, приводит к неравномерности отложения компонентов по спирали, увеличение же его свыше 50 моль,X

45 вызывает появление проводимости по самому слою, что также не позволяет формировать качественные элементы.

Пример, Для изготовления чувствительного элемента и платиновой проволоки диаметром:,,02 мм на специальном станке изготавливают спираль 0,30 мм путем плотной намоки витка к витку. Концы спирали отгибают под углом 90 вдоль оправки, на которую ее наматывают. Количество витков равно восьми. На специальном приспособлении полученную спираль растягивают так, чтобы расстояние

Составитель В.Екаев

Техред М.Ходанич Корректср И.Муска .Лазаренко

Редактор

?86/45 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,. Москва,Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ

Производственно-полиграфическое предприятие., г.ужгород, ул.Проектная, з 13 между витками не превышало 0,02 мм, На спираль наносят суспензию, состоящую из ферромагнитной дисперсной фазы (Ni . NiO = 50:50) и дисперсион ной среды (глицерина) при соотношении 1:3. Спираль медленно нагревают, пропуская электрический ток до появления первых признаков кипения суспенэии. После этого подъем тока. прекращают и дают выкипеть глицерину, в результате чего на внешней и внутренней поверхностях спирали откладывается равномерный слой. Образовавшийся цилиндр прокаливают при 800 С в течение 30 с с целью удаления органических остатков окисления Ni до

Ni0 и дополнительного спекания слоя.

Далее цилиндр пропитывают водным раствором аэотнокислого алюминия и высушивают. Разложение соли с образованием второго слоя из г А1 0„

3 осуществляют путем медленного йодъема температуры до 700-800 С.

Чувствительный элемент активирую". нанесением катализатора, -держащего платину и палладий при соотношении

1:2, распаивают на токопроводящие стойки совместно со сравнительным элементов, закрывают огневзрывопреградительным колпачком из пористой спеченой керамики и определяют параметры датчика. Рабочее напряжение (по метану) 2,1-2,2 В, потребляемый ток 120-125 мА, выходной сигнал, 76028 чзмеренный по мостовой схеме, 33—

35 MB/1% СН,.

Формула из о брет ения

1. Способ иэ готовлен ия термохимических чувствительных элементов датчиков горючих газов, включающий намотку платиновой спирали, формирование на ней носителя и создание каталитически актчвного слоя, о тл и ч а ю шийся :ем,, что, с целью упрощения изготовления элементов, -процесса изготовления, носитель формируют путем co . äÿн. .=. Первого скрепляющего витка спирали слоя нанесением на спираль ферромагнитного продукта термичес:,;.. разложения на воздухе никелевой соли монокарбоксилцеллюлозы, содержащего 20-50 мол.7 металлического никеля и 50-80 мол,7 оксида никеля, в вязком органическом растворителе с высокой температурой

2 кипения,для термического, разложения нанесенной суспензии пропускают через спираль электрический ток, после этого спекают полученный цилиндр при температуре 750-900 С и наносят на него второй слой из - оксида алюО миния.

2. Способ по п.1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве дис- . персионной среды используют глицерин, а соотношение дисперсионной фазы и

ЗВ дисперсионной среды берут 1:3-1:6.