Способ извлечения селена из солянокислых растворов, содержащих теллур

 

Изобретение относится к металлургии редких металлов и касается сорбционных способов извлечения селена из кислых растворов. Цель изобретения - обеспечение возможности извлечения микроколичеств селена на фоне преобладающего количества теллура из концентрированных растворов. Извлечение проводят с использованием в качестве сорбента полиорганосилоксана с тиоуреидными фрагментами, элементарное звено которого имеет строение S=C[NH(CH₂)₃SiO_1,5] ₂, 3 табл.

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к сорбционным процессам извлечения селена (IV) из кислых растворов на предприятиях цветной металлургии, из промышленных растворов и сточных вод промышленных производств. Целью изобретения является обеспечение возможности извлечения микроколичеств селена на фоне преобладающего количества теллура из концентрированных растворов. П р и м е р 1. С целью определения оптимального времени сорбции селена ПСТМ-3 10 мл раствора селена (IV) в 4 н.HCl с концентрацией селена 10 мкг/мл перемешивают с навеской ПСТМ-3 10 мг. Время контакта варьируют от 2 до 4 ч. По окончании сорбент отделяют от раствора фильтрованием, добавляют к нему 0,1 н.раствор HCl до общего объема 20 мл и устанавливают рН среды, равным 1, с помощью раствора NH₄OH. К раствору прибавляют 2 мл 10%-ного раствора трилона Б, 2 мл 0,1%-ного раствора 2,3-диаминонафталина и нагревают в течение 5 мин на кипящей водяной бане. Остывший раствор помещают в делительную воронку и экстрагируют в течение 1 мин 5 мл н-гексана. Органический слой отделяют от водного и измеряют его флуоресценцию на фоне холостого раствора (спектрофотометр SpecoL 10 с флуориметрической приставкой FK, длина волны 507 нм, толщина слоя 1 см). Кинетика сорбции селена (IV) сорбентом ПСТМ-3 (m_сорб 10 мг, с 10 мкг/мл, объем раствора 10 мл) представлена в табл. 1. П р и м е р 2. С целью определения зависимости сорбции селена (IV) от его концентрации нужное количество селенистой кислоты вводят в химический стакан емкостью 50 мл, смешивают с 10 мг сорбента и доводят объем до 10 мл раствором 4 н.HCl. Смесь перемешивают в течение 4 ч при комнатной температуре. Определение остаточного количества селена в растворе проводят как в примере 1. Зависимость сорбции селена (IV) от его концентрации (m_сорб 10 мг, объем раствора 10 мл) представлена в табл. 2. Степень извлечения рассчитывают как отношение концентрации селена в растворе до сорбции к концентрации селена в растворе после сорбции х 100% П р и м е р 3. Расчет сорбционной ем кости производят по формуле , где А_о начальная концентрация селена (IV) в растворе, мкг/мл; А₁ остаточная концентрация селена в растворе, мкг/мл; V объем, мл; m навеска сорбента, г; рассчитывают максимальное насыщение сорбента. В этом случае соотношение становится постоянной величиной и составляет 23 мг/л. П р и м е р 4. В раствор селена (IV) вводят различное количество теллура (IV) в соотношении селен (IV) теллур (IV) в пределах 1:10-1:150. Сорбцию селена и определение его остаточного количества осуществляют, как в примере 1. Извлечение селена (IV) в присутствии теллура (IV) (m_сорб 10 мг, объем раствора 10 мл) представлено в табл. 3. Предлагаемый сорбционный способ позволяет количественно (100%) извлекать 0,5-0,15 мкг/мл селена (IV). Высокий коэффициент межфазного распределения селена (IV) свидетельствует о перспективности использования предлагаемого способа для выделения микроколичеств селена из растворов. И, наконец, с помощью ПСТМ 3 можно количественно извлекать селен на фоне 150-кратного избытка теллура. Данный сорбент может работать как по комплексообразующему механизму, так и по катионообменному благодаря тионтиольной таутомерии тиоуреидной группировки: NH- NH N NH. Таким образом, в отличие от известных источников катионит сорбирует селен, причем в сильнокислой среде (4 н.HCl). Преимуществом предлагаемого сорбента перед известными является и его высокая эффективность. Минимальная концентрация селена, улавливаемая сорбентом, 0,5-0,15 мкг/мл в отличие от 1000 мкг у прототипа. Достоинством предлагаемого сорбента является также и его селективность. Сорбент отделяет селен от теллура не только при их одинаковом содержании до 1000 мкг, как в прототипе, но и на фоне 150-кратного избытка теллура. Кроме того, следует отметить и одностадийность и простоту предлагаемого технического решения.

Формула изобретения

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕЛЕНА ИЗ СОЛЯНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ ТЕЛЛУР, включающий обработку раствора сорбентом, отличающийся тем, что, с целью возможности извлечения микроколичеств селена на фоне преобладающего количества теллура из концентрированных растворов, обработку проводят с использованием в качестве сорбента полипропилсилсесквиоксантиомочевину общей формулы [O_1,5 Si (CH₂)₃NHC(S) NH(CH₂)₃ SiO_1,5]_n.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---