Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса
Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при разработке модуляционно-фаспектрометров и релаксометров электронного парамагнитного резонанса и двойного электронно-ядерного резонанса . Целью изобретения является повышение точности при измерении релаксационных параметров парамагнитных веществ методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР)о Релаксационные параметры определяются по местоположению экстремумов на измеряемой зависимости амплитуды 90%- иой компоненты сигнала ЭПР от частоты модуляции магнитного поля. Тип измеряем 1х релаксационных параметров определяют в соответствии со знаком экстремумов измеренной зависимости амплитуды 90%-ной. компоненты сигнала ЭПР от частоты модуляции. Максимумы у.астотной зависимости соответствуют спин-решеточной релаксации, а минимумы - спин-спиновой релаксации. 2 ил. с (Л
C0IOS СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
amS ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Ф р ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ! ", К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ (21) 4137383/31-25 (22) 24.10.86 (46) 23.03.88. Бюл. II 11 (71) Белорусский государственный университет им. В,И,Ленина (72) В,Н,Линев, С.В.Маршалко, В.Б.Мочальский и В,А, Муравский (53) 538 ° 113 (088.8) (56) T.Н.Wilmshurst Electron. Spin Resonance Spectrometers. — London, 1967, Р.Р. 204-205. Авторское свидетельство СССР У 968718, кл. G Ol N 24/10, 1982. (54) РАДИОСПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА (57) Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при разработке модуляционно-фа" зовых спектрометров и релаксометров электронного парамагнитного резонанса и двойного электронно-ядерного ре. зонанса. Целью изобретения является повышение точности при измерении релаксационных параметров парамагнитных веществ методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), Релаксационные параметры определяются по местоположению экстремумов на измеряемой зависимости амплитуды 90%ной компоненты сигнала ЭПР от частоты модуляции магнитного поля. Тип измеряемых релаксационных параметров определяют в соответствии со знаком экстремумов измеренной зависимости амплитуды 90%-ной. компоненты сигнала ЭЧР от частоты модуляции, Максимумы частотной зависимости соответствуют спин-решеточной релаксации, а минимумы — спин-спиновой релаксации, 2 ил, ! 383179 Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано при конструировании радиоспектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и, в первую очередь, 5 автоматизированных малогабаритных радиоспектрометров, предназначенных для экспресс-анализа парамагнитных веществ. t0 Цель изобретения — повьппение стабильностии, На фиг. l представлена блок-схема предлагаемого радиоспектрометра ЭПР; на фиг.2 — зависимость выходного нап- 15 ряжения U äñèíõðîííîãî детектора от взаимной расстройки частот генератора СВЧ и измерительного резонатора (дискриминационная характеристика канала АПЧ) при двух уровнях рассог- 20 ласования частот. Радиоспектрометр содержит электромагнит l с блоком 2 управления, генератор 3 СВЧ, выход которого соединен через циркулятор 4 с детектором 25 5 СВЧ и измерительным резонатором 6, блок 7 регистрации, подключенный на выход детектора 5 СВЧ, канал электронно-механической АНЧ, включающий генератор 8 модуляции, соединен- 30 ный с опорным входом синхронного детектора 9, сигнальный вход которого соединен с выходом детектора 5 СВЧ, а выход — с управляющим входом генератора 3 СВЧ и через двухпороговую схему 10 — с элементом 1 1 перестройки частоты измерительного резонатора 6, канал автоматического регулирования амплитуды модуляции, выполненный в виде последовательно соеди- 40 ненных полосового фильтра 12, амплитудного детектора 13, усилителя 14 ошибки, аттенюатора 15, причем полосовой фильтр 12 включен на выход синхронного детектора 9, а аттенюатор 15 включен между выходом генератора 8 модуляции и управляющим входом генератора 3 СВЧ., Дискриминационная характеристика электронной АПЧ при малых уровнях рассогласования частот обозначена как кривая 16 на фиг.2, а при больших уровнях рассогласования — как кривая 17 (к малым расстройкам частот относится рассогласование частот генератора 3 СВЧ и резонатора 6, не превьппающее зону удержания электронной АПЧ). Радиоспектрометр ЭПР работает следующим образом. Исследуемый образец помещается в измерительный резонатор 6, где на него воздействует мощность СВЧ с выхода генератора 3 СВЧ, Мощность СВЧ подается в резонатор 6 через циркулятор 4. Измерительный резонатор 6 размещен в межполюсном зазоре электромагнита l При выполнении резонансных условий сигнал ЭПР в виде отраженной от резонатора 6 электромагнитной волны детактируется детектором 5 СВЧ и регистрируется блоком 7 регистрацииции, В радиоспектрометре ЭПР осуществляется автоматическое согласование частот генератора 3 СВЧ и измерительного резонатора 6 с помощью канала комбинированной электронно-механической АПЧ, Для этого выходная мощность генератора 3 СВЧ модулируется по частоте сигналом с выхода генератора 8 модуляции, поступающим на модулирующий вход генератора 3 СВЧ. Измерительный резонатор 6 является в кана-. ле АПЧ амплитудно-частотным дискриминатором, на выходе которого частотная модуляция мощности СВЧ преобразуется в амплитудную модуляцию. Мощность СВЧ, поступающая от резонатора 6, детектируется детектором 5 СВЧ, Выделенный при детектировании сигнал АПЧ на частоте модуляции, амплитуда которого пропорциональна величине рассогласования частот резонатора 6 и генератора 3 СВЧ, пос тупает на сигнальный вход синхронного детектора 9, йа опорный вход которого поступает опорный сигнал С выхода генератора 8 модуляции. Выходной сигнал, синхронного детектора 9-является управляющим сигналом для автоподстройки частоты генератора 3 СВЧ по частоте измерительного резонатора 6, Величина управляющего сигнала пропорциональна степени рассогласования частот генератора 3 СВЧ и резонатора 6, а полярность несет информацию о знаке расстройки. Так осуществляется автоподстройка частоты генератора 3 СВЧ к частоте измерительного резонатора 6 при малых расстройках частот, не превышающих зону удержания электронной АПЧ. С увеличением взаимной расстройки частот генератора 3 СВЧ и резонатора 6 автоматически возрастает амплитуда частотной модуляции мощности 1383179 СВЧ на выходе генератора 3 СВЧ, что осуществляется с помощью канала автоматического регулирования амплитуды модуляции, включающего паласовой фильтр 12, амплитудный детектор 13, усилитель 14 ошибок и аттенюатор 15. Уровень рассогласования частот контролируется в предлагаемом устройстве по амплитуде составляющей сигнала АПЧ, имеющей частоту, равную удвоенной частоте модуляции, и формирующейся на выходе синхронного. детектора 9 одновременно с основным сигналом АПЧ (на частоте модуляции). При точном согласовании частот генератора 3 СВЧ и резонатора 6 отраженный ат резонатора 6 амплитудно-моду. лированный сигнал ке содержит компоненты на частоте модуляции (уровень посто- 20 янного сигнала на выходе синхронного детектора 9 равен нулю), но содержит компоненту на удвоенной частоте модуляции, амплитуда которой в точке согласования имеет максимальное зна- 25 чение. При рассогласовании частот уровень сигнала ка удвоенной частоте модуляции уменьшается. Сигнал АПЧ на удвоенной частоте модуляции на выходе детектора 5 СВЧ выделяется с помощью полосового фильтра 12, настроенного на удвоенную частоту модуляции. Амплитуда сигнала измеряется амплитудным детектором 13 и поступает на вход усилителя 14 .35 ошибки, на второй вход которого поступает опорное напряжение U» задающее уровень, на котором поддерживается амплитуда сигнала АПЧ на удвоенной частоте модуляции, Усилитель 40 14 ошибки регулирует амплитуду модуляции с помощью аттенюатора 15 модуляции, включенного между выходом генератора 8 модуляции и модулирующим входом генератора 3 СВЧ. В случае . 45 рассогласования частот генератора 3 СВЧ и резонатора 6 происходит увеличение амплитуды модуляции и вследствие перемодуляции - расширение дискриминационной характеристики электронной АПЧ (кривая 17 на фиг.2).,Соот ветственно расширяется и эона удержания электронной АПЧ, граничные значения которой определяются напряжением верхнего порога Б„ь и напряжением нижнего порога U < двухпороговой 55 .схемы 10. Только при очень больших расстройках частот, превышающих зону удержания электронной АПЧ, когда сигнал АПЧ превышает адин из порогов, включается механическая АПЧ, которая осуществляет мехаккческук подстройку частоты измерительного резонатора 6 с помощью элемента 11 перестройки частоты. Напряжение порогов 1 „ь и U„„задается двухпараговай схемой 10 (выполкекнай, например, íà а снове триггера П!мндта,1, которая также saпоминает знак расс-ройки к управляет электроприводом элемента 11 подстройки частоты резонатора 6. Знак расстройки отражается ня полярности управляющего сигнала двухпор агавой схемы, поступающего ка элемент 11 подстройки частоты, Таким образом, при малых расстрайках частот зона удержания электройной АПЧ мала (фиг.2. и f. ), а при больших расстройках ака увеличивает ся (фиг.2, д f. ), Предлагаемое техническое решение использовано при разработке серийного варианта автоматизированного малагабаритнага радиаспектраметра ЗПР "АЗ-4700". В качестве генератора СВЧ используется клистрак гила К-54 с частотой 9,4 Г. ц и цианазанам электронной перестройки 50 МГц, Добротность измерительного резакатара составляет 4000,, ад,наказан механической перестройки частоты— 80 МГц. Предлагаемое техническое решение позволяет обеспечить в радиаспектрометре диапазон электронной перестройки приблизительна 30 — 35 МГц, чта в 3-4 раза превосходит диапазон, достигаемый в известкам устройстве, При этом обеспечивается механическое 1 согласование частот генератора СВЧ и резонатора ва всем диапазоне механической перестройки частоты резонатора. Стнасительная стабильность частоты генератора СВЧ ва всем диапазоне изменений частоты генератора СВЧ ке хуже 5.10 б, Формула изобретения Радиаспектраметр злектраннага парамагнитного резонанса, содержащий электромагнит с блоком управления, генератор СВЧ, выход катарага соединен через циркулятор с детектором СВЧ к измерительным резонаторам,.блок регистрации, подключенный на выход детектора 1383179 Составитель А,Федоров Техред А. Кравчук Редактор А.Ворович Корректор О, Кравцова Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раущская наб,, д,4/5 Заказ 1287/39 Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðîä, ул. Проектная,4 СВЧ, и канал электронно-механической автоподстройки частоты, включающий генератор модуляции, соединенный с опорным входом синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с выходом детектора СВЧ, а выход - с управляющим входом генератора СВЧ и через двухпороговую схему — с элементом перестройки частоть1 измерительного резонатора, о т л ичающий ся тем, что, сцелью повышения стабильности, дополнительно введен канал автоматического регулирования амплитуды модуляции, выпол5 ненньй в виде последовательно соединенных полосового фильтра, амплитудного детектора, усилителя ошибки и аттенюатора, причем полосовой фильтр включен на выход синхронного детектора, а аттенюатор включен между выходом генератора модуляции и . управляющим входом генератора СВЧ, 
