Способ определения 4-нитроанилина и продуктов его хлорирования в смеси

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для разделения и анализа 4-нитроанилина и продуктов его хлорирования методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - упрощение и повышение точности анализа. Пробу, нанесеннзпо на тонкослойную пластину, обрабатьшают в течение 1-2 с газообразным хлористым водородом, а затем разделяют в потоке однокомпонентного органического элюента, например бенз ола, толуола или ортоксилрла. Пятна разделившихся компонентов проявляют парами реагентов диазотирования или азосочетания с последующей обработкой ЭТИХ пятен парами пиридина. 1 з.п, ф-лы. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (П) А3 (50 4 С 01 N 30 90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

)

Ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /ц " к лвторскомюсвидетильствм (21) 4138617/31-25 (22) 24.10.86 (46) 30.03.88. Бюл. В 12 (71) Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.З,Дзержин1 ского . (72) С.И.Бурмистров, Л.И.Лимаренко, В.В.Воскобойников и Т.М.Пазина (53) 513.544(088.8) (56) Strjk F. J.Chromatogr., 1967, 31, N 2, р. 574-575.

Kesmani С., Weber D J. Chromatogr., 1967, 0, N 1, р. 130-135. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4-НИТРОАНИЛИНА И ПРОДУКТОВ ЕГО ХЛОРИРОВАНИЯ

В СМЕСИ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для разделения и анализа 4-нитроанилина и продуктов его хлорирования методом тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения - упрощение н повышение точности анализа. Пробу, нанесенную на тонкослойную пластину, обрабатывают в течение 1-2 с газообразным хлористым водородом, а затем разделяют в потоке однокомпонентного органического элюента, например бензола, толуола или ортоксилола. Пятна разделившихся компонентов проявляют парами реагентов диазотирования или азосочетания с последующей обработкой этих пятен парами пиридина. 1 з.п. ф-лы.

1385068

50

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для разделения и анализа 4-нитроанилина и .продуктов его хлорирования методом тонкослойной хроматографии. .Цель изобретения — упрощение и повышение точности анализа.

Пробу, нанесенную на тонкослойную пластину, обрабатывают в течение 12 с газообразным хлористым водородом, а затем разделяют в потоке однокомпонентного органического элюента, например бензола, толуола или ортоксилола. Пятна разделившихся компонентов проявляют парами реагентов диазотиро" вания или аэосочетания с последующей обработкой пятен парами пиридина.

1I р и м е р 1. На линию старта пластинки "Силуфол" наносят ацетоновый раствор пробы, содержащей 4-нитроанилин и его 2-хлор« и 2.6-дихлорпроизводные, и вносят пластинку на

1-2 с в склянку, содержащую концентрированную соляную кислоту (примерно 1/3 объема). Затем десорбируют хлористый водород в течение 3-5 с током воздуха и переносят пластинку в хроматографическую баню, содержащую толуол. Сдвиг фронта 100 мм.

Ппастинку извлекают, десорбируют растворитель током воздуха в течение

2-3 с и проявляют хроматограмму последовательным внесением пластинки в склянки, содержащие пары хлористого водорода, метилнитрита, N,N-диметиланилииа, пиридина. Пары хлористогб водорода, N N-диметиланилина, пиридина содержатся в склянках над соответствующими жидкостями, а пары метилнитрита образуются при внесении крупинки (нескольких миллиграммов) нитрита натрия в смесь из метанола, воды и концентрированной соляной кислоты, взятых в соотношении 1:1: 1 по объему. В парах пиридина наблюдают образование красного, розового и желтого пятен с R 0.02, О. 13 и 0.29, соответствующих красителям, образованным 4-нитро-, 2-хлор-4-нитрои 2.6-дихлор-4-нитроанилинами. Пятна четкие, не накладывающиеся друг на друга.

Пример 2. Анализ выполняется точно так, как в примере 1, но вместо толуола в качестве однокомпонентного растворителя (элюента) применяют бензол. После проявления получают пятна красного, розового и желтого красителей с R< 0,02, 0.15 и 0.35, образованных 4-нитро-, 2-хлор-4-нитро, и 2.6-дихлор-4-нитроанилинами соответственно.

Пример 3. Анализ выполняется точно так же, как в примерах 1 и 2, с той лишь разницей, что в качестве однокомпонентного элюента используют о-ксилол. Получают три пятна красителей, окрашенных в красный, розовый и желтый цвета с К 0.01, 0.15 и 0.40, обраэованнйх соответственно

4-нитроанилином и его 2-хлор- и 2.6дихлорпроиэводными.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества: элюирование анализируемой пробы однокомпонентным растворителем гарантирует постоянство состава элюента и, следовательно, постоянство значений относительной подвижности веществ на хроматограммах; кратковременная (1-2 с) предварительная обработка пластинки с нанесенной анализируемой пробой газообразным хлористым водородом позволяет четко разделять вещества при элюировании, "раздвигать" их пятна на хроматограмме, что весьма важно при определении веществ, имеющих близкие значения относительной подвижности, каковыми являются 4-нитроанилин и его 2-хлорпроизводное.

Кроме того, применение газообразных реагентов для проявления хроматограмм позволяет получать пятна с четкими границами, что обеспечивает высокую точность при определении R .

Преимуществом способа является также обработка образующейся при аэосочетании хлористоводородной соли красителя пиридином; пиридин вытесняет краситель из его соли в виде свободного основания, окрашенного гораздо ярче, чем соль и пятна приобретают четкие очертания и яркую окраску.

Формула изобретения

1. Способ определения 4-нитроанилина и продуктов его хлорирования—

2-хлор и 2,6-дихлор-4-нитроанилина в смеси, включающий нанесение проб смеси на тонкослойную пластину, разделение в потоке элюента и проявление пятен реагентами диазотирования и азосочетания, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения и

1385068

Составитель В.Толстых

Редактор М.Бандура Техред М.Дидык Корректор И. Эрдейи

Заказ 1409/43 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4 повышения точности анализа, пробу перед разделением обрабатывают в течение 1-2 с газообразным хлористым водородом, разделение осуществляют в потоке однокомпонентного органического элюента и проявляют пятна парами реагентов с последующей их обработкой парами пиридина.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве элюента используют бенэол, толуол, орто ксилол