Способ подготовки образцов блок-сополимеров для электронно- микроскопического исследования

 

Изобретение относится к исследованию полимеров, в частности к способам подготовки образцов блок-сополи меров для электронно-микроскопического исследования их фазовой структуры. Изобретение позволяет повысить четкость и контрастность микрофотографий полиарилатдиметилсилоксановых блок-сополимеров. Способ осуществляют следующим образом. В раствор полиарилатдиметилсилоксана в органическом растворителе вводят раствор в том же растворителе сквалена в количестве 0,001-0,1% от массы блок-сополимера и отливают пленку блок-сополимера в парах тетраоксида осмия. 2 табл. с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) (11) 7 А1 (511 4 G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Ю

®CKf, (ф 1 ? 7 Ф (57) Изобретение относится к исследовании полимеров, в частности к способам подготовки образцов блок-сополимеров для электронно-микроскопического исследования их фазовой структуры.

Изобретение позволяет повысить четкость и контрастность микрофотографий полиарилатдиметилсилоксановых блок-сополимеров. Способ осуществляют следующим образом. В раствор полиарилатдиметилсилоксана в органическом растворителе вводят раствор в том же растворителе сквалена в количестве 0,001-0,1Х от массы блок-сополимера и отливают пленку блок-сополимера в парах тетраоксида осмия. 2 табл. (21) 4049940/23-05 (22) 07. 04. 86 (46) 07.04.88. Бюл. У 13 (72) А.,П.Возняковский, О.А.Возияковская и А.Н.Генкин (53) 678.84 (088.8) (56) Kata К. The Osmium Tetraoxide

Procedure for Eight and Electron Microscopy of ABC Plastics. — Polymer

Engineering and science, 1967, 7,У 1, р. 38-39. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ БЛОК

СОПОЛИИЕРОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННО МИКРОСКО»

ПИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1Ц„"; ц

К А BTOPCHolVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ . ° БЩД11 0 g

1 t

1386877

Изобретение относится к области исследования полимеров, в частности к способам подготовки образцов блоксополимеров для электронно-микроско5 пического исследования их фазовой структуры.

Целью изобретения является повыше,ние четкости и контрастности микрофотографий полиарилатдиметилсилоксановых (ПАС) блок-сополимеров.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску полиарилатдиметилсилоксанового полимера (0,050 г) растворяют 15 в 100 мп хлороформа. Отдельно гото вят раствор сквалена в хлороформе.

Вводят в раствор блок-сополимера не- обходимое количество раствора сква-. лена. Перемешивают растворы 3-5 мин, 20 затем смесь дегазируют: открытую склянку с готовым раствором помещают в эксикатор и создают в нем разряжение водоструйным насосом. Выверживают в течение 3-5 мин. Далее от- 25 ливают пленку блок-сополимера„ опуская полоску толстого зеркального стекла в подготовленную смесь растворов. Затем полоску стекла с пленкой блок-сополимера вынимают и в те- 30 чение 30-б0 с выдерживают в парах ,хлороформа (над поверхностью хлоро,форма в открытой емкости). Острой . бритвой или скальпелем подрезают ( пленку по периметру стеклянной подложки. Далее полоску стекла с пленкой блок-сополимера вводят в кристаллизатор, наполненный дистиллированной ,водой, под углом 15-30 . Причем поверхность воды в кристаллизаторе 40 . предварительно должна быть обеспылена посредством разлива раствора полимера - поливинилформаля, образующего пленку, и последующего удаления этой пл нки вместе с инородными частица- 45 ми. Пленка блок-сополимера отделяется от стекла, оставаясь на поверхности воды. На поверхность пленки накладывают специальную медную сеточку, используемую в практике электронно-„ микроскопических исследований, а поверх сеточки кладут полоску фильтровальной бумаги так, чтобы она полностью закрывала сеточку и пленку.3а1

Формула изобретения

Способ подготовки образцов блоксополимеров для электронно-микроскопического исследования фазовой структуры, включающий отливку образца в виде пленки из раствора блок-сополимера, содержащего жесткий блок в стеклообразном состоянии, в органическом растворителе и обработку ее в парах тетраоксида осмия, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения четкости и контрастности микрофотографий полиарилатдиметилсилоксановых блок-сополимеров, в исходный раствор блок-сополимера вводят сквален в количестве 0,001-0,1Х от массы блок-сополимера.

Таблица 1.

Количество сквалена в

Хлороформ, Навеска сквале« на, r

Раствор сквалена, вводимый в раствор ПАС, мл растворе

ПАС, мас.Х от массы

ПАС

0,001

0,5

О, 001 1000

0,01 1000

0,01 1000

0,05

2,5

0,1

5,0 тем аккуратно снимают фильтровальную бумагу вместе с сеточкой и пленкой и сушат под лампой ИК-излучения около 1 ч. Далее пленку на медной сетчатой подложке помещают B эксикатор вместе с. бюксом, содержащим водный раствор тетраоксида осмия (ОзО ) концентрацией 1 мас.Х, и выдерживают в парах осмия -10 ч. Затем готовый образец подвергают электронно-микроскопическому исследованию.

Составы растворов приведены в табл. !.

Показатели точности электронномикроскопического определения размеров структурных элементов блок-сополимеров представлены в табл. 2.

1386877

Таблица 2

Образцы по иэве-.

Показатели стному способу (0001 005 01

610 410

«rс1,0 б1,4 й50 ),4 «с1,4

<50

140000

Минимальный размер структурных элементов ПАС, определенный предлагаемым способом, А

<25 25

100 к

Погрешность измерения определялась погрешностью измерительного устройства.

Составитель А.Музафаров

Редактор О.Юрковецкая Техред JI.Îïèéíûê Корректор М.Шароши

Заказ 1490/42 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4!5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Погрешность определения размеров структурных элементов ПАС; 7., при увеличении:

200000

Образцы по предлагаемому способу при использовании растворов с содержанием сквалена, масЛ от массы

ПАС