Способ регенерации н-катионитного фильтра

 

Изобретение относится к процессам ионообменной очистки воды на Н-катионитовых фильтрах с последуюпдей их регенерацией . Цель способа - увеличение степени регенерации фильтра и повышение его качества. С1пособ регенерации Н-катионитного фильтра, работающего в режиме обессоливания вОды, содержащей ионы кальция, магния и натрия, заключается в том, что после образования в фильтре последовательно расположенных сверху вниз зон насыщения кальцием, магнием и натрием с промежуточными зонами вытеснения магния кальцием и натрия магнием, а также зоны вытеснения водорода натрием, по проскоку натрия фильтр отключают на регенерацию и через него снизу вверх последовательно пропускают растворы хлористого натрия и серной кислоты, причем раствор хлористого натрия подают в зону вытеснения натрия магнием, а раствор серной кислоты - в зону вытеснения водорода натрием. Способ позволяет повысить на 15% рабочую обменную емкость Н-катионита и в 2,5 раза снизить остаточное содержание натрия в фильтрате. Отсутствие кислотности в обработанном растворе хлористого натрия упрощает утилизацию стоков. 2 ил. 2 табл. о (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (д1) 4 В О1 1 49/00, С 02 F 1/42

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Ф н "М А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ - ЬД (;1

i / (21) 3968515/31-26 (22) 24.10.85 (46) 23.04.88. Бюл. № 15 (71) Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова (72) И. А. Малахов, Л. Н. Полетаев и К. М. Абдуллаев (53) 663.632 (088.8) (56) Клячко В. А., Апельцин И. Э. Очистка природных вод. М.: Изд-во лит-ры по строительству, 1971, с. 369 — 378. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ Н-КАТИОНИТНОГО ФИЛЬТРА (57) Изобретение относится к процессам ионообменной очистки воды на Н-катионитовых фильтрах с последующей их регенерацией. Цель способа — увеличение степени регенерации фильтра и повышение его качества. Способ регенерации Н-катионитного фильтра, работающего в режиме обес„„SU„„1389839 А1 соливания воды, содержащей ионы кальция, магния и натрия, заключается в том, что после образования в фильтре последовательно расположенных сверху вниз зон насыщения кальцием, магнием и натрием с промежуточными зонами вытеснения магния кальцием и натрия магнием, а также зоны вытеснения водорода натрием, по проскоку натрия фильтр отключают на регенерацию и через него снизу вверх последовательно пропускают растворы хлористого натрия и серной кислоты, причем раствор хлористого натрия подают в зону вытеснения натрия магнием, а раствор серной кислоты — в зону вытеснения водорода натрием. Способ позволяет повысить на 15% рабочую обменную емкость Н-катионита и в 2,5 раза снизить остаточное содержание натрия в фильтрате.

Отсутствие кислотности в обработанном растворе хлористого натрия упрощает утилизацию стоков. 2 ил. 2 табл.

1389839

10

55 l

Изобретение относится к процессам ионообменной очистки воды и извлечения из нее ценных компонентов и может быть использовано на предприятиях химической, теплоэнергетической, электронной и других отраслей промышленности.

Цель изобретения — увеличение степени регенерации фильтра и повышение качества фильтрата.

На фиг. 1 представлены зависимости распределения катионов Са, Mg Na+ по высоте Н-катионита; на фиг. 2 — закономерность распределения ионов в нижней части фильтра после предварительной регенерации раствором NaCI и кислотой.

Способ осуществляют следующим образом.

Катионит КУ-2 в H-форме загружают в колонку из оргстекла внутренним диаметром

16 мм и высотой загрузки 120 см, через которую фильтруют воду следующего катионного состава мг-экв/л: Са + 3,4; Mg + 0,9;

Na+ 1,5 до проскока натрия в фильтрат.

При фильтровании через Н-катионит сверху вниз воды, содержащей кальций, магний и натрия, Н-ионы верхних слоев катионита замещаются этими ионами. После образования в Н-катионитовом слое последовательно расположенных сверху вниз зон насыщения кальцием, магнием и натрием с промежуточными зонами вытеснения магния кальцием и натрия магнием, а также зоны вытеснения водорода натрием по проскоку натрия фильтр отключают на двухступенчатуюю регенерацию.

Регенерацию осуществляют последовательной обработкой фильтра снизу вверх растворами хлористого натрия и кислоты, причем раствор хлористого натрия для регенерации подают в фильтр в зону замещения натрия магнием, практически не содержащую Н+-ионов. На заключительной стадии регенерации через нижний дренаж фильт ра в зону вытеснения водорода натрием подают 5%-ный раствор H>SO4, который про- 40 ходит через весь ионитный слой с выводом отработанного раствора через верхнее распределительное устройство.

Проведено экспериментальное исследование закономерности поглощения катионитом в Н-форме смеси катионов Са +, Mg +, 45

Na+ в режиме обессоливания воды указанного состава и найдено распределение компонентов по высоте слоя катионита КУ-2 к моменту его отключения по началу проскока

Na+ в фильтрат. Вся высота загрузки катионита — 1,2 м была разделена на 12 равных слоев высотой 10 см, каждая из которых заканчивалась промежуточным дренажем.

Общий объем загрузки 240 мл, объем загрузки каждой секции 20 мл. Часть загрузки, отработанную по Са + и Mg +, определяют последовательным пропусканием 8%ным NaCI сначала через промежуточный дренаж секции № 1 (верхней), затем № 2 и т. д.

2 с непрерывным определением в отработанном растворе концентрации ионов Са +, Mg + и кислотности. При этом Са + и Mg + определяют титрометрическим методом с помощью трилона Б, Ха+ — методом плазменной фотометрии, а кислотность — титрометрическим методом.

Секция, с загрузки которой происходит резкое снижение десорбируемых ионов Са +, Mg + и соответственно возрастание ионов

Na+ при условии соблюдения нейтральности раствора определяется как переходная зона.

Указанное определение местонахождения зон производится однофазово перед началом эксплуатации фильтра.

Верхние (лобовые) слои катионита (фиг. 1) равновесно отработаны по катионам Са +, при этом максимальное насыщение катионами Са + приходится на 1 — 3-й слои. Ниже расположенные слои 4 — 6 относятся к зоне замещения магния кальцием.

На 6-й слой приходится также зона максимального содержания магния и зона замещения натрия магнием, 7-й слой — продолжением зоны замещения натрия магнием.

Зона максимального насыщения натрия— слои 7 и 8.

Ниже расположена зона замещения водорода натрием (защитный слой Н-ионов) слои 9 — 12. Для рассматриваемого состава воды раствор NaCI на 1 стадии регенерации должен подаваться на границе 6-го и 7-го слоев, т. е. в зону замещения натрия магнием.

Найденное послойное распределение катионов отражает состояние слоя Н-катионита только для приведенного состава воды.

Однако в целом оно дает характерную картину размещения зон для условий отключения Н-катионита по началу проскока натрия в фильтрат в режиме обессоливания.

Обладая сравнительно высокой подвижностью, однозарядные ионы натрия появляются в фильтрате задолго до исчерпания обменной емкости фильтра. Это подтверждается фиг. I. на которой площадь, занимаемая Н-ионами в ионите, в момент проскока ионов натрия достаточно большая.

В табл. 1 показано процентное распределение ионов после сорбции по высоте катионита КУ-27 Представленные в табл. 1 данные свидетельствуют о том, что йроцентное содержание ионов Н+, начиная с 8-ro слоя, превышает 50%. Подача раствора NBCI на предварительной стадии регенерации в зону замещения натрия магнием позволяет в предлагаемом способе сохранить все реакционноспособные ионы Н+.

Степень регенерации нижних слоев ионита определяет качество фильтрата. Чем полнее отрегенерированы нижние слои по натрию (первому проскакиваемому в фильтрат иону), тем выше качество фильтрата.

1389839

С целью сопоставления степени регенерации нижних (выходных) слоев катионита проведено экспериментальное исследование послойного распределения ионов после 1 и

II стадий регенерации Н-катионита в известном и предлагаемом способах. В известном способе раствор NaCI подают снизу через всю загрузку фильтра, т. е. регенерирующий раствор поступает в последний 12-й слой, а в предлагаемом способе раствор NaC1 подают через промежуточный дренаж, установленный на границе 6 и 7-ого слоев катионита. В результате, в известном способе после 1 стадии регенерации раствором NaCl вся нижняя часть фильтра переводится в Na-форму (фиг. 2 а), поскольку в процессе прохождения раствора NaCI ионы

Na+ легко вытесняют оставшиеся неиспользованными ионы Н и незначительную часть ионов жесткости. В предлагаемом способе подача раствора NaCI через промежуточный дренаж позволяет сохранить все реакционноспособные ионы Н+ в нижней части загрузки, а также вытеснить часть ионов жесткости (фиг. 2 в) .

Кроме того, если в известном способе отработанный на предварительной стадии раствор NaCl содержит ионы Н+, что требует затрат щелочи на его нейтрализацию, то в предлагаемом способе отработанный раствор NaCl содержит только ионы жесткости.

Нейтральность фильтрата в этом случае облегчает дальнейшее его реагентное умягчение и снижает затраты на обработку.

Таким образом, селективный вывод ионов жесткости из фильтра решает одновременно две задачи: упрощает и удешевляет утилизацию стоков и подготавливает слой катионита к проведению эффективной регенерации раствором кислоты. В обоих способах серную кислоту пропускают через всю загрузку фильтра снизу вверх. Различные исходные послойные распределения ионов в нижней части фильтра приводят к различной степени регенерации ионита при одинаковом стехиометрическом расходе кислоты. При пропускании кислоты в известном способе (фиг. 2 б) не удается глубоко вытеснить из нижней части фильтра ионы Na+. В предлагаемом способе (фиг. 2 г) вся нижняя часть ионита практически полностью переводится в Н-форму. При этом достигается не только повышение степени регенерации выходных слоев, но и расширение зоны, практически полностью переведенной в Н-форму.

Фактически выходные слои катионита (11 и 2) в известном способе после регенерации кислотой имеют примерно ту же степень регенера ции, что и далекие от выхода 6 и 7-й слои катионита в предлагаемом способе. Различие в степени регенерации нижних слоев проявляется в качестве фильтрата.

Полученные технологические показатели работы фильтра, а также сравнение их.с известными, приведены в табл. 2 (причем удельТа блица 1

Слой Са Мр Na Н

1 91)6 8,4 0

91,1 8 9 0

3 90,4 9,6 0

4 86,7 13,3 0

5 80,7 19,3 0

45

6 20,5 54,2 25,3 0

7 О 6 0 48,1 45 9

8 0 О 42,1 57,9

9 0 0 27,7 72,3

10 О О 156 844

92,8

11 О О 7,2

12 0 0 1,6

98,4 ные расходы соли и кислоты на регенерацию, концентрации растворов, скорости регенерации и сорбции, объемы загрузки в обоих случаях одинаковы).

Как видно из приведенных данных табл. 2 т остаточное содержание Na+ в 2,5 раза ниже, а рабочая обменная емкость Н-катионита на

15Я в предлагаемом способе выше, чем в известном. Преимуществом предлагаемого способа является также повышение качества

10 фильтрата, поскольку отсутствие в нем кислотности упрощает и удешевляет утилизацию стоков — отработанных растворов хлористого натрия.

Формула изобретения

Способ регенерации Н-катионитного фильтра, работающего в режиме обессоливания воды, содержащей ионы кальция, магния и натрия, заключающийся в том, что после образования в Н-катионитовом слое после 0 довательно расположенных сверху вниз зон насыщения кальцием, магнием и натрием с промежуточными зонами вытеснения магния кальцием и натрия магнием, а также зоны вытеснения водорода натрием, по проскоку натрия фильтр отключают на регенерацию и через него снизу вверх последовательно пропускают растворы хлористого натрия и серной кислоты, причем раствор серной кислоты подают в зону вытеснения водорода натрием, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени регенерации фильтра и повышения качества фильтрата, раствор хлористого натрия подают в зону вытеснения натрия магнием.

1389839

Таблица 2

Способ

Показатели

Известный Предлагаемый

Рабочая обменная емкость, мг-экв/л

600

750

Остаточное количество натрия в фильтрате, мг/л

2,5

1,0

Кислотность обработанного раствора, мг-экв/л

270 с ъъ с

I стадия д стаоия регеюераиии

2,0

% сз .ч

r ф Ь фс

%

1,5

J,0

Фе- слоя тстадия геиераиии я- слоя д стадия

20 ч

%>

1ъ, а с ф о

8 Q ою y

Ъ

4+ +k

1,5

1,0

ИаС1

- слоя. ¹ слоя

Фиг. 2

1,5

1,0

О

О

0.5

Q.

Ю ц 2 9 б 8 10 12

Число слоеЕ

Фиг 1

Составитель В. Вилинская

Редактор А. Ворович Техред И. Верес Корректор Л. Патай

Заказ 1601/8 Тираж 519 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, лК вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4