Бромиды n-алкил-n-(2-винил-окси)-этиламмония в качестве реагентов-модификаторов для флотации шлам-лигнина

 

Изобретение касается производных (С 2 или C.I6 ) аминов, в частности бромидов К-алкил-М-(2-винилокси)- этиламмония - раагента-модиф11катора для флотации шлам-лигнина. Цель изобретения - создание более эффективных реагентов-модификаторов. Их синтез ведут из винилового эфира моноэтаноламина и бромистого додец1-ша или цетила при кипячении. Выход, %, бруттоф-ла; а) 98,5; C,g F BrNO; б) 99,5; C,,. Флотационная способность новых веществ проявляется в скорости уплотнения осадка шлам-лигнина, его концентрации и влажности: 12,5-13 мл/с; 13,1-12 г/л; 98,7-98,8% (при дозе реагента 8 г/кг). Однако эти вещества не ингибируют рост в длину побегов элодеи, т.к. имеют очень низкую токсичность и, следовательно, не влияют на экологическую среду. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (!91 (11) Ь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЫТИЙ (21) 4086641/23-04 (22) 02.07.86 (46) 15.05.88. Бюл. 9 18 (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР и Иркутский политехнический институт (72) Б.Ф. Кухарев, В.К. Станкевич, В.П,Терентьева, Г.P. Клименко, B.À. Кухарева, С.С. Тимофеева, Г.Д. Русецкая и В.Д. Семенова (53) 547.233.07(088.8) (56) Водоснабжение и санитарная техника. 1972, - 6, с. 12. (5 4) БРОМИДЫ N-АЛКИЛ-N- (2 — ВИНИЛОКСИ)—

ЭТИЛАММОНИЯ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТОВ-NOДИФИКАТОРОВ ДЛЯ ФЛОТАЦИИ ШЛАМ-ЛИГНИНА (57) Изобретение касается производных (С или C. 6 ) аминов, в частности (1> 4 С 07 С 93/10, В 03 В 1/00 бромидов N-алкил-N (2-винилокси)— этиламмония — реагента-модификатора для флатации шлам-лигнина. Цель изобретения — создание более эффективных реагентов-модификаторов. Их синтез ведут из винилового эфира моноэтаноламина и бромистого додецила или цетила при кипячении. Выход, %, бруттоф a; a) 98 5: С, Н BrNO; б) 99 5

С„,Н, БтБО. Флотационная способность новых веществ проявляется в скорости уплотнения осадка шпам-лигнина, его концентрации и влажности: 12,5-13 мп/с;

13,1-12 г/л, 98,7-98,8Х (при дозе реагента 8 г/кг). Однако эти вещества не ингибируют рост в длину побегов а CQ злодеи, т.к. имеют очень низкую токсичность и, следовательно, не влияют на экологическую среду. 2 табл.

1395626

Изобретение относится к новым химическим соединениям — бромидам N-апкил-N-(2-винилокси)-этиламмония общей формулы

H C — СН-ОСН СН Я Н (СН ): Н Br где п 12 или 16, в качестве реагентов-модификаторов дпя флотации шлам-лигнина.

Цель изобретения — выявление новых 10 соединений в ряду винилсодержащих галогенидов полиалкил-аммония с улучшен-., ными флотационными свойствами.

Пример 1. Бромид N-додецилN-(2-винилокси)-этиламмония. 15 ,В колбе с обратным холодильником кипятят 8 ч 87 r (1 моль) винилового эфира моноэтаноламина и 24,9 г (0,1 моль) бромистого додецила. После отгонки в вакууме избытка винилового эфира получают 33,1 r (98,57) целевого продукта в виде темно-коричневого воскообразного вещества.

Найдено, %: С 58,41; 58,50; Н 10,34;

10,61; Hr 23,21; 23,30; N 4,00; 4,20. 25

СНВ,Ю

Вычислено, 7.: С 57,13; Н 10,19;

Sr 23,76; N 4,16.

ИК-спектр содержит полосы поглощения! 1615 (С С), .3065; 3110 (=С-Н) 30 и 3280 см (+NH ) .

Пример 2. Бромид N-цетил-N(2-винилокси)-этиламмония, В колбе с обратным холодильником кипятят в течение 8 ч 87 r (I моль) винилового эфира моноэтаноламина и 22,5 r (0,1 моль) бромистого цетила, После этого отгоняют s вакууме . избыток винилового эфира и получают

39,0 г (99,5X) целевого продукта в 40 виде темного воск-образного вещества.

Найдено, Х: С 61,87; 61,95;

Н 10 05; 10,21; Вг 20,02; 20,95;

N 3ф541 Зэ70 °

С Н BrNO

Вычислено, Х: С 61,21; Н 10,79;

Br 20,34; N 3,57.

ИК-спектр содержит полосы поглощения. 1620 (C C), 3070, 3100 (C-Н) и 3300 см (NH ).

Изучение флотационных свойств пред лагаемых соединений проводят следующим образом.

Пример 3. Во флотационную оттарированную колонку емкостью 1 л 55 помещают шлам-лигнин, отобранный из трубопровода, по которому осадок поступает в цех фпотации, и последовательно подают реагент-модификатор на основе предлагаемых соединений и флокулянт"полиакрнламид. Нагнетают воздух под избыточным давлением 0,2 Па, вращая колонку вокруг оси, добиваются. равномерного распределения реагентов в системе. Затем сбрасывают давление в системе, в результате чего идет выделение газовой фазы на частицах шлам-лигнина, и наблюдают за уплотнением осадка шлам-лигнина в течение

1О мин, следя за границей перемещения осадка, Результаты сравнивают с показателями фпотоуплотнения в режиме напорной флотации с одним полиакриламидом и с известным соединением — поли-4винил-N-бензилтриметиламмоний хлоридом.

В табл. 1 приведены данные по флотоуплотнению осадка шлам-лигнина, концентрация и влажность флотошлама.

Как видно из табл. 1, предварительная обработка шлам-лигнина предлагаемыми соединениями позволяет повыI сить концентрацию флотошлама при более высокой скорости флотоуплотнения.

Для оценки экологических последствий применения предлагаемых реагентов эколого-токсикологическая экспертиза этих реагентов и оценено их влияния на рост в длину побегов злодеи — представителя организмов-продуцентов.

Результаты испытаний приведены в табл..2.

Как видно из табл. 2, предлагаемые соединения не ингибируют рост в длину побегов злодеи, следовательно, обладают невысокой токсичностью к первичным продуцентам органического вещества в воде водоемов.

Таким образом, предлагаемые соединения обладают улучшенными флотационными свойствами, а также отличаются низкой токсичностью по отношению к флоре водоемов.

Формула изобретения

Бромиды N" алкил-N- (2-винилокси)— этиламмония общей формулы — (CH )), Вг ф где n = 12 или 16, в качестве реагентов-модификаторов для флотации шлам"лигнина, 1395626

Таблица 1

Лоза НачальРеагент р еагента, r/êã ь, суспензии шламлигнизии шлам-лигнина на

Полиакриламид (ПАА) (контроль) 11,4 98,9

Бромид N-додецил-N-(2-винилокси)этиламмония

l 2,5 13, 1 98,7

15 8

Бромид N-цетил-N-(2-винилокси) -этиламмония

13,0 12,0 98,8

15 8

8,0 8,0 99,2

)5 8

Таблица 2

Прирост в длину побегов злодеи, Х к контролю, через сут

Соединение

Бромид М-додецил-N-(2-винилокси) этиламмония

300 79, 1 Гиб ель Гиб ель Гиб ель

150 78,1

Гибель Гибель Гибель

375 921 803

9,4 92,1 97,1

2,3 94,4 94,4

0,5 95,3 98,6

0,1 96,1 100,3

78,5

Гибель

92,4

91,3

98,7

95,0

93,8

94,9

100, 1

100, 2

Хлорид поли-4-винил-N- бензилтриметиламмония (ВА-2) (известное соединение) ейстующая онцен ация, мл/л

Доза

ПАА, г/кг сусле нная скорость флотоуплотнения,мл/с

Концентрацияя флотошлама, г/ л

1395626

Продолжение табл,2 злодеи 9

Гибель Гибель, И-Цетил-И- 100 89,0 86,4 (2-винилокси), 50 92, 1 93, 2

Гибель Гибель

103, 7 85,9 этиламмония

91,1

104,4

Составитель Л. Иоффе

ТехРед M. Ходанич КоРРектоР M. Пожо

Редактор Н. Киштулинец

Заказ 2463/24

Тираж 370

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектн, 4

1.2, 5 101, 66 106,7

3,2 100 97,2

0 8 100 90 5

О,i 102,0 102,4

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

115,5

105,6

108, б