Способ получения растворов целлюлозы

 

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получе нию растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных для формования гидратцеллюлозных волокон и пленок. Изобретение позволяет упростить процесс получения этих растворов за счет использования вместо высокомолекулярной целлюлозы стандартной промьщшенной целлюлозы или отходов вискозного производства и обработки целлюлозы при 5-8 С 82-85%-ной фосфорной кислотой . 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ . СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (бН 4 С g8 В 5/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4066840/23-05 (22) 04.03.86 (46) 23.05.88. Бюл. и 19 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических смол (72) А.А. Кособуцкая, Н.И. Наймарк, О.Г. Тараканов-Шорих, Ю.Л. Погосов, Л.В. Невский, Н.И. Бирбровер и О.Л. Зарудская (53) 667.728.8(088.8) (56) Данилов С.Н. и Гинце Н.Ф. Роль фосфорной кислоты в изучении и переработке целлюлозы. — Журнал органической химии, 1956, т.26, с.3014.

Авторское свидетельство СССР

Ф 3900902/05, кл. С 08 В 5/00, 1984.

„„Я0„„1397456 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧКНИЯ РАСТВОРОВ ЦЕЛ-

ЛИПОЗЫ (57) Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получе" нию растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных для формования гидратцеллюлозных волокон и пленок.

Изобретение позволяет упростить про" цесс получения этих растворов sa счет использования вместо высокомолекулярной целлюлозы стандартной промьппленной целлюлозы или отходов вискозного производства и обработки целлюлозы при 5-8 С 82-SSX-ной фосфорной кислотой, 1 табл.

1397456

Изобретение относится к химической тЕхнологии, конкретно к получению растворов целлюлозы в фосфорной кислоте, пригодных для формования гидрат- 5 ц ллюлозных волокон и пленок.

Целью изобретения является упрощение процесса получения растворов целлюлозы в фосфорной кислоте.

Пример 1. 24,9 r воздушно- 10 с . хой целлюлозы со степенью полимериэации (СП) 1100-1150 (З . по отнош нию к массе системы) заливают

5 О мл 82 -ной фосфорной кислоты, пеа р мешивают и выдерживают при 7 С до 15 о раэования прозрачного гомогенного створа. Время готовности раствора

140 ч. СП целлюлозы после высаждения иэ раствора 320 единиц.

Из необеэвоздушенного и неотфильт- 20 рованного раствора формуют пленки, пластифицированные глицерином, прочностью 21 MIIa и удлинением 6,5 .

Пример 2. Способ растворения аналогичен примеру 1, отличие заключается в том, что для растворения берут 33,3 r целлюлозы (4Х по отношению к массе системы).

Через 400 ч раствор содержит большое количество гель-частиц и волокон 30 целлюлозы, т.е. полное растворение ненаступает. Таким образом, иэ целлюлозы со СП 1150 4 -ный раствор не-мож т быть получен.

Пример 3. Способ растворения 5 а алогичен примеру 2, отличие заклю:.ется в том, что для растворения н пользуют целлюлозу со СП 700-750.

Ч рез 260-280 ч образуется прозрачный гомогенный раствор 4 -ной концентрации. СП продукта растворения порядка

3 0 единиц.

Пример 4, Для приготовления

5 -ного раствора 41,6 г древесной целлюлозы исходной СП 600 единиц смешивают с 500 мл 85/-ной фосфорной кислоты при 5 С. Через 200-240 ч получают прозрачный вязкий раствор.

СП продукта растворения 280-300 едиБИЦ .

Иэ этого раствора в:осле его обезвоэдушивания формуют пленки толщиной 20-30 мкм. Прочность при разрыве пластифицированных глицерином пленок составляет более 40 ИПа, относительtoe удлинение 14-15Х.

Пример 5. Способ растворения аналогичен примеру 1, отличие заклю(ается в том, что берут 49,8 r древесной целлюлозы (СП. 500), растворео ние проводят при 7 С. Получают раствор 6Х-ной концентрации за 280 ч.

СП продукта растворения 260 единиц.

Пример 6. Способ растворения аналогичен примеру 4, отличие заключается в том, что для растворения берут 58,2 г целлюлозы со СП 450 о

Растворение проводят при 8 С. Получают 7Х-ный раствор целлюлозы в фосфорной кислоте. Время растворения возрастает до 310 ч, а СП целлюлозы в растворе снижается до 250 единиц.

Пример 7. 8 -ный раствор получают растворением 16,8 r вискозного волокна (СП 350) в 145 мл 82 -ной фосфорной кислоты. Режим растворения аналогичен примеру 1. Однородный прозрачный раствор получают через

160 ч. СП высажденного продукта 260 единиц.

Пример 8. Способ растворения аналогичен примеру 4, отличие заключается в том, что для приготовления ,8 -ного раствора бб,б г целлюлозы (СП 300) смешивают с 500 мл 85 .-ной фосфорной кислоты. Через 330 ч получают однородный раствор, а СП высажденной из раствора целлюлозы 170180 единиц, Пример 9. Для приготовления

5Х-ного раствора 41,6 г древесной целлюлозы (СП 650) смешивают с 600 мл

83Х-ной фосфорной кислоты. (Режим растворения аналогичен примеру 1).

Через 350-400 ч раствор представляет собой гель с высоким содержанием недорастворенных частиц, которые невозможно отделить фильтрованием.

Следовательно, раствор 5Х-ной концентрации из целлюлозы исходной СП

650 единиц не пригоден к переработке °

Данные примеров сведены в таблицу.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс по сравнению с известным за счет использования стандартной целлюлозы I u II сорта, а также отходов вискозного производства для получения растворов, пригодных

pJIH формования волокон и пленок, так как известный способ требует использования высокомолекулярной целлюлозы со СП 1000 и нестандартной целлюло,1 зы, а также дополнительного прогрева раствора.

1397456

Формула изобретения

Способ получения растворов целлюлозы обработкой ее концентрированной фосфорной кислотой при пониженной температуре, о т л и ч а ю щ и " c я

При- СП исходной мер целлюлозы

КонцентСП высажденной рация раствора rio целлюл оз и еллюозе, Е

1 (контрольный) 1100-1150 3

320

1100-1150 4

280-300

260

250

260

170- f 80

9 (контрольный) 650

П р и м е ч а н и е: В примерах 2 и 9- растворение целлюлозы не достигнуто, в примере

8 — раствор не пригоден к переработке.

Составитель Т. Иартинская

Техред А.Кравчук Корректор М.Демчик

Редактор Н. Гунько

Заказ 2563/25 Тираж 434 - Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 (контр ольный) .700-750

4 600

5 500

6 450

7 350

8 (контрольный 300 тем, что, с целью упрощения процесса, используют целлюлозу со степенью по" лимериэации 350-600, а обработку проводят 82-85Х-ной фосфорной кислотой при 5-8 С, I