Способ аналитического определения экстрагентов

 

Класс 42l, 3os

ССС1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа А3 178

Н. Н. Шестериков, Ю. А. Пентин и Э. Г, Тетерин

СПОСОБ АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭКСТРАГЕНТОВ

Заявлено 27 марта 1961 г. за Л 723859/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 22 за 1961 г.

Известен способ аналитического определения трибутилфосфата.

Способ позволяет производить определения с абсолютной погрешностью

1 — 2 (относительная ошибка при малых концентрациях достигает

20 — 40%). Интервал определения концентраций от 5 до 50 .

Предлагается спектрофотометрический способ определения трнбутилфосфата и диизоамилового эфира метилфосфонозой кислоты в растворителях типа насыщенных углеводородов и керосине в пределах концентраций от 0,1% и 0,6% (объемных) и выше соответственно для указанных соединений. Способ заключается в измерении величины оптической плотности в анализируемых растворах на заранее выбранных длинах волн в инфракрасной области спектра и определений концентрации по градуировочным графикам.

Анализ прост, требует малой затраты вещества н времени на проведение определения.

Предлагаемый способ спектроскспического определения указанных соединений в литературе не описан.

Точность анализа значительно выше химического способа. Ошибка определения от 4% относительных при концентрациях порядка 10",,, до 8 /, относительных при концентрациях порядка 0,01%. Чувствительность определения на два порядка выше известного способа и соответствует абсолютной чувствительности 8 лг трибутилфосфата.

Предлагаемый способ прост. Методика может быть воспроизведена на любом инфракрасном спектрометре.

Для проведения определения трибутилфосфата и диизоамплового эфира метилфосфоновой кислоты в различных разбавителях специально выбраны характерные полосы поглощения этих веще тв, не перекрывающиеся ни с одной из полос поглощения разбавителей. Выбор этих полос был произведен исследованием ИК-спектров поглощения трибутнлфосфата, диизоамилового эфира метилфосфоновой кислоты и различных разбавителей (фиг. 1, 2, 3). В качестве характерных полос, свободных от наложений. выбраны полосы трибутилфосфата х =1025, 870 и № 142809

835 ..см: 11,::1 . м.,) диизоамилового эфира метилфосфоновой кислоты

v = 1005 см . многочисленными опытами было доказано, что оптичеу, 1, ."1 ская плотнОсть этих полос поглощения пропорциональна концентрации фосфорорганщуесйого соединения в пробе (в пределах концентраций, указанных* нинр) ., -(„,4.

Опредтеле ие содержания экстрагента в пробах проводится путем измерения оптической плотности в максимуме выбранной полосы поглощения (D). По измеренной оптической плотности определяют концентрацию экстрагепта при помощи градуировочных графиков, для построения которых используют эталоны, приготовленные с высокой точностью с содержанием трибутилфосфата в керосине 25; 20; 15; 10; 5; 2,5;

2; 1; 0,5; 0,25; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01% объемных, диизоамилового эфира метилфосфоновой кислоты в керосине 5, 1, О,баас объемных и трнбутилфосфата в индивидуальных углеводородах — гексане, октане, декане, додекане, тридекане 5, 3, 1 % объемных, приготовленных из чистых экстрагентов и разбавителей. Определение концентрации экстрагента можно также проводить по формуле:

С = Р р,„,, где D1% — оптическая плотность, проходящая на 1",, 1 о экстрагента в пробе (см. таблицу). Растворы с большим содержанием грибутилфосфата и д11изоамилового эфира мстилфосфоно 30H Ilc;IQTbl, чем указано в таблице, перед анализом необходимо разоавлять.

Таблица

Интервал Полоса определяемых концентраций поглощения

Оптическая плотность на 1ii экстрагента

Толщина поглощающего слоя лгя

Определяемый экстрагента, %% объемные слс — ! 2,7+0,2

0,42 т 0,03

0,104+0,004

0,026 0,002

0,029> 0,002

0,179 0,007 трибутилфосфат

0,65

0,1

0,025

0,1

0,1

0,1

1005

0,01 — 0,2

0,1 — 2,0

1,0 — 10,0

5,0 — 25,0

5,0 — 25,0

0,6 — 5,0

По заключению института по переработке нефти н газа и получению топлива анализ прост и требует малой затраты времени и вещества.

Предмет изобретения

Способ аналитического определения экстрагентов — трибутилфосфата и диизоамилового эфира мстилфосфоновой кислоты в насыщенных растворителях, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и уменьшения погрешности анализа, последний осуществляют с помощью инфракрасного спектрометра. № 142809

100 во (! 60 ю а

1600 1500 жОО 1ЗОО 1200 1100 1000 900 800 700 а

Фиг. 1

Во

f0

qua. Z

Составитель С. В. Кокорев

Редактор С. Л. Барсуков Тскред Л. А. Кудрявицная Корректор В. П. Фомина

Поди. к печ. 16/II — 62 г

Зак. 494/7

Формат бум. 70р,108 /t6

Тираня 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2 6.

Объем 0,26 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография, пр. Сапунова, 2.

1600 15ОО НОО 1ЗОО 1200 1100 1000 900 ВОО 700

1600 1500 7 100 1000 1200 1100 ИОО 900 800 700

ua D 100

Во

Ео

ФО го