Способ получения селенида галлия

 

Класс 12гп, 9

121, 17 № 143023

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гриппа JH 48

И. М. Цымбалов и T. Н. Трушина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНИДА ГАЛЛИЯ

Заявлено 22 марта 1961 г. за ¹ 722845/23 — 4 в Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Чинистров СССР

Опубликовано в «Б|оллетене изобретений» ¹ 23 за 1961 г.

Известны способы получения селенида галлия прямым синтезом из ооразующих его элементов. Эти способы предусматривают применение высоких температур и достаточно сложного технологического процесса.

В данном изобретении, с целью упрощения процесса получения селенида галлия, в качестве исходных веществ применяют раствор треххлористого галлия и селенистый водород, реакцию между которым: проводят при рН=6,5 — 7,0 и температуре перядка 80 . В качестве раствора хлорида галлия может быть использован технологический раствор, являющийся промежуточным продуктом при промышленном получении металлического галлия. Этот раствор используется после стадии экстракционной очистки эфиром от алюминия и железа.

С целью повышения чистоты селенида галлия, исходный раствор

iëoðèäà галлия предварительно обрабатывают селенистым водородом при pH = 3 — 4.

Для получения селенида галлия в соответствии с предлагаемым способом, раствор треххлористого галлия нагревают до температуры

80 и пропускают через него селенистый водород при рН = 6,5 — 7,0.

В начале процесса раствор приобретает красный цвет за счет разложения селенистого водорода с образованием коллоидного селена. Нр!> дальнейшем пропусканин через раствор селенистого водорода происходит образование селенида галлия в виде плотного осадка лимонного цвета. Этот осадок отфильтровывают, промывают на фильтре горячей дистиллированной водой и высушивают на воздухе.

При использовании раствора треххлористого галлия, полученного в качестве промеукуточного продукта в производстве металлического галлия, чистота селенида галлия со=тавляет 99,6%. Если указанный раствор хлорида галлия подвергать не однократной, а трех- или четырехкратной экстракционной очистке, то степень чистоты целевого про№ 143023

Предмет изобретения

1. Способ получения селенида галлия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходных веществ применяют очищенный технологический раствор треххлористого галлия, например, после экстракционной очистки от железа и алюминия, и селенистый водород, и процесс ведут при рН = б,5 — 7,0 и температуре порядка 80 .

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, исходный технологический раствор предварптельно обрабатывают селенистым водородом при рН = 3 — 4.

Составитель В. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина Техред А. Л. Резник Корректор И. А. Шпынева

Подп. к печ. 2.ХП-б1 r

Зак. 11589

Формат бум. 70) 108 /1а

Тираж 500

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер. д. 2/б.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография IJBYH Комитета по делам изобретений и открытий при Соепе Министров СССР, Москва, Петровка, 14. дукта возрастает до 9995%. Очень чистый селенид галлия (99,998%) можно получить из раствора хлорида галлия, предварительно очищенного от мЕталлов сероводородной группы пропусканием селенистого водорода при рН = 3 — 4.

Селенид галлия с очень высокой степенью чистоты, удовлетворяющей требованиям полупроводниковой техники, получают из треххлористого галлия, приготовленного растворением металлического галлия в концентрированной соляной кислоте. Полученный солянокислый раствор нейтрализуют аммиаком до образования незначительного количества гидроокиси галлия, которую растворяют несколькими каплями

1 %-ного раствора соляной кислоты, но при этом рН раствора должно быть не ниже 6,5 — 7,0. Затем раствор нагревают в течение 1 — 2 ча,: при температуре 80, после чего пропускают через него селенистый водород. Содержание галлия в исходном растворе должно быть не меньше чем 5%. Полученный таким образом селенид галлия характеризуется следующей концентрацией содержащихся в нем примесей: кадмий —1 10 4 %, олово — 5 10 " %, медь — -1 . 10 %, марганец — 5 10 "и магний — 1 10 — %.

Данное изобретение рекомендуется для внедрения Госкомитету по химии при СМ СССР.