Способ получения сложных эфиров сахарозы

 

Класс )2о, 6

ССС1

OllVICAHVIE ИЗОЬРЕтКНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

А. P. Меннинг

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛО)КНЫХ ЭФИРОВ САХАРОЗЫ

Заявлено 21 декабря 1960 г. за ¹ 689939/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 24 за 1961 r.

Известные способы получения сложных эфиров сахарозы не позволяют производить выделение эфиров сахарозы из реакциочных смесеи в достаточно чистом состоянии, удовлетворяющем требованиям пищевой промышленности, и эти способы имеют довольно сложную схему производства.

Серьезным недостатком этих способов является наличие в vðîäóêòå значительных количеств (10 — 20 o) непрореагировавшего метилстеарата (нерастворимого в воде1, присутствие которого в эфирах сахарозы, используемых пищевой промышленностью, совершенно недопустимо.

Предлагаемый способ позволяет устранить указанные недостатки и сущность его состоит в следующем.

Реакцию этерификации сахарозы этилстеаратом проводят при 100, в вакууме в присутствии диметилформамида и поташа. По окончании реакции отгоняют полностью растворитель — диметилформиат; сухой остаток обрабатывают водой с температурой 15 — 25 . Нерастворившуюся в воде часть остатка обрабатывают этиловым спиртом при температуре 15 — 25, а затем отделяют и высушивают нерастворившуюся в спирте часть остатка.

Отличительная особенность предлагаемого способа состоит в том, что реакционную смссь обрабатывают водой при 20, а осадок промывают от метилового или этилового эфира жирной кислоты, этиловым спиртом.

П р им ер 1. В результате реакции 0,6 моля сахарозы и 0,2 моля этилстеарата в растворе диметилформамида и в присутствии 0,14 молей поташа, при температуре 100 и в вакууме, получают моностеарат сахарозы. Из реакционной среды, в условиях вакуума, полностью отгоняют диметилформамид. Получ ннь1й сухой остаток обрабатывают 500 мл волы с температурой 15 — 25 в течение 0,5 часа при интенсивном перемешивании, после чего водную фазу образовавшейся суспензии отделя1от

Предмет изобретения

Способ получения сложных эфиров сахарозы из метиловых или этиловых жирных кислот и сахарозы в присутствии поташа и диметилформамида при 100 в вакууме, отл ич а ю щи и с я тем, что, с целью удешевления процесса и получения продуктов высокой степени чистоты, реакционную смесь обрабатывают водой при 20, а осадок промывают от метилового или этилового эфира жирной кислоты этиловым спиртом.

Составитель И. М. Петров

Редактор С. А, Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Н, В. Щербакова

Поди. к печ. 28.Х!.-61 г

Зак. !643

Формат бум. 70У(108 /и

Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Ко 143381, „, — 2—

;к центрифугированием. Tyyyio обработку повторяют дважды, каждый раз свежими порциями воды в объеме 250 мл. Водные растворы, содержащие свободную сахарозу, объединяют, выпаривают досуха и выделенную сахарозу возв11рщают в процесс. Нерастворившуюся в воде часть твердого остатка высушивают и обрабатывают 250 мл 96/o-ного этилового спирта в течение 0,5 часа при температуре 15 — 25, после чего спиртовый раствор отфильтровывают. Такая обработка повторяется еще раз, свежей порцией спирта в объеме 150 мл. Спиртовые растворы, содержащие этилстеарат, объединяют, спирт отгоняют и выделенный этилстеарат возвращают в процесс. Нерастворившаяся в спирте часть твердого остатка, после высушивания представляет собой бесцветный Iloрошок, без запаха и вкуса. Выход 91 — 97 г или 75 — 80 /о от теоретического. Состав продукта: моностеарат сахарозы 85 — 87/o, дистеарат

12 — 15 o/, П р и м ер 2. В результате реакции 0,2 моля сахарозы и 0,4 моля этилстеарата в растворе диметилформамида и в присутствии 0,08 моля поташа при 100 и в вакууме, получают дистеарат сахарозы. Из реакционной среды, в условиях вакуума, полностью отгоняют диметилформамид. Полученный сухой остаток обрабатывают 500 мл воды с температурой 15 — 25 в течение 0,5 часа, после чего водную фазу образовавшейся суспензии отделяют центрифугированием. Такую обработку повторяют свежей порцией воды в объеме 250 мл и далее как в примере 1.

Выход 150 — 160 г или 85 — 92% от теоретического. Состав продукта: дистеарат аахарозы 90 — 94 /о, моностеарат сахарозы 6 — 10%.

Способ получения сложных эфиров сахарозы Способ получения сложных эфиров сахарозы 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к (16)глюкозаминовым дисахаридам, имеющим общую формулу I, где R1, R2, R3, R4, R2', R3', R4', R6' имеют значения, указанные в формуле изобретения, а также к способу их получения и к фармацевтической композиции, включающей в качестве активного ингредиента эти дисахариды

Изобретение относится к новым производным калопорозида формулы I в которых означают: R1, R2 , R3 независимо друг от друга Н или ацильные остатки с 1-10 С-атомами; и R4 Н или -С(O)(СН2) nСООН, где n равно 1-7; при условии, что R1, R2, R3 и R4 не все означают Н; а также их физиологически приемлемым солям

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения соединения аминоалкилглюкозаминид 4-фосфата формулы где Х представляет собой ;Y представляет собой -О- или -NH-; R 1, R2 и R3 каждый является независимо выбранным из водорода и насыщенных и ненасыщенных (C2-C24 )алифатических ацильных групп; R8 представляет собой -Н или -РО3R11 R11a, где R11 и R 11a каждый независимо является -Н или (C 1-C4)алифатическими группами; R 9 представляет собой -Н, -СН3 или -PO3R13aR 14, где Rl3a и R14 каждый является независимо выбранным из -Н и (C 1-C4) алифатических групп и где индексы n, m, p, q каждый независимо является целым числом от 0 до 6, а г независимо является целым числом от 2 до 10; R 4 и R5 независимо выбраны из Н и метила; R6 и R7 независимо выбраны из Н, ОН, (C1-C 4)оксиалифатических групп -РО3Н 2, -ОРО3Н2, -SO3Н, -OSO3Н, -NR 15R16, -SR15 , -CN, -NO2, -СНО, -CO2 R15, -CONR15R 16, -РО3R15 Р16, -OPO3R 15R16, -SO3 Р15 и -OSO3Р 15, где R15 и R16 каждый является независимо выбранным из Н и (C 1-C4)алифатических групп, где алифатические группы необязательно замещены арилом; и Z представляет собой -О- или -S-; при условии, что, по крайней мере, один из R 8 и R9 представляет из себя группу, содержащую фосфор, но R8 и R 9 не могут быть одновременно группой, содержащей фосфор, включающий: (а) селективное 6-O-силилирование производного 2-амино-2-дезокси- -D-глюкопиранозы формулы: где X представляет собой О или S; и PG независимо представляет защитную группу, которая образует сложный эфир, простой эфир или карбонат с атомом кислорода гидроксильной группы или которая образует амид или карбамат с атомом азота аминогруппы соответственно; с помощью тризамещенного хлорсилана R aRbRcSi-Cl, где Ra, Rb и R c независимо выбраны из группы, состоящей из C 1-С6алкила, С3 -С6циклоалкила и необязательно замещенного фенила, в присутствии третичного амина, что дает 6-силилированное производное; (b) селективное ацилирование 4-ОН положения полученного 6-O-силилированного производного с помощью (R)-3-алканоилоксиалкановой кислоты или гидроксизащищенной (R)-3-гидроксиалкановой кислоты в присутствии карбодиимидного реагента и каталитического количества 4-диметиламинопиридина или 4-пирролидинопиридина, что дает 4-0-ацилированное производное; (с) селективное удаление азотных защитных групп, последовательно или одновременно и N,N-диацилирование полученного диамина с помощью (R)-3-алканоилоксиалкановой кислоты или гидроксизащищенной (R)-3-гидроксиалкановой кислоты в присутствии реагента пептидной конденсации; (d) введение защитной фосфатной группы по 3-положению с помощью хлорфосфата или реагента фосфорамидита, что дает фосфотриэфир; и (е) одновременное или последовательное снятие защиты фосфатных, силильных и оставшихся защитных групп

Изобретение относится к новому соединению, конкретно к производным углеводов, а именно к метил-2,4-6-три-О-ацетил-3-дезокси-3,3-С-дициано- - D-глюкогексапиранозиду, обладающему противоопухолевой активностью, формулы Указанное новое соединение, его свойства и способ получения в литературе не описаны

Способ получения аномерных формтрифторацетилированных производных глюкозыtизобретение относится к усовершенствованному способу получения аномерных форм трифторацетилированных производных д-глюкозы, которые могут найти применение в качестве полупродуктов для синтеза физиологически активных соединений.: известен способ получения трифторацетилированных произвчдных д-глюкозы, заключающийся в том, что ос-или р| -формы д-глюкопиранозы обрабатывают кипящим трифторуксусным ангидридом в присутствии различных количеств трифторацетата натрия. извлечение |5-формы из реакционной массы (где она смешана с трифторацетатом натрия) проводят кипящим четыреххлористыгл углеродом, при этом большая часть ji-формы изомеризуется в с1~форму и при охлаждении раствора выпадает масло, содержащее кристаллы {5-формы. поэтому выход й-форгф^ очень низкий. при кристаллизации из четыреххлористого углерода происходит снижение температуры плавления и возрастание положительного значения удельного вращения данного аномера. ol-форма в чистом виде не выделена fl}.101520недостатками = известного способа • является образованна смесей d, и р- аномерных форм целевого продукты и низкий выход чистых' аномеров трифторацетилированных производных глюкозы.цель изобретения - упрощение процесса, повышение выхода и качества целевого продукта,поставленная цель достигается предлагаемым способом получения аномерных форм трифторацетилированных производных;глюкозы общей формулыrcqbcв^й "•orососгз (ott/flujs)где r- трифторацетильная или ацетильная группа, путем обработки о^- или |ь -изомеров глюкозы или их ацетатов 5-15 кратным весовым количеством три-25 фторуксусного ангидрида в присутствии каталитических количеств пиридина при^-20)- {^•ld|''c при получении р)-0ормы и при о - +5с''с при получении о^-формы в течение 1-24 ч с после-30 дующим выделением oi-аномеров пере- // 825541
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аномерных форм трифторацетилированных производных Д-глюкозы, которые могут найти применение в качестве полупродуктов для синтеза физиологически активных соединений.: Известен способ получения трифторацетилированных произвчдных Д-глюкозы, заключающийся в том, что оС-или р| -формы Д-глюкопиранозы обрабатывают кипящим трифторуксусным ангидридом в присутствии различных количеств трифторацетата натрия

Изобретение относится к биотехнологии, в частности к способам получения биологически активных веществ из бактерий
Наверх