Способ получения циклогексанон-формальдегидной смолы

 

, 7

796

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л«50

М. Н. Тиличенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ

СМОЛЫ

Заявлено 30 декабря 1960 г. за ¹ 69!282/ З в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миниегров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 1 за 1962 r.

Циклогексанонформальдегидная смола (полиметиленполициклогексанон) может найти прак1ическое применение в лакокрасочной промышленности, так как из органических растворителей образуется совершенно бесцветная пленка, и одновременно является исходным материалом для производства некоторых весьма эффективных пнсектофунгицидов.

Известен способ получения полпметиленполнцпклогексанона путем конденсации циклогексанона с формальдегидом в присутствии спиртовой щелочи (см. авт. св. СССР ¹ 80924). Однако получаемый по этому способу продукт содержит не только функцнональпыс кетогруппы, но некоторое количество метоксильных групп, во-.tèêàþùè.; в результате протекания побочных реакций.

Предложенный новый способ получения цпклогексанонформальдегидной смолы, не содержащей метокспльных групп, путем конденсации циклогексанона с формальдегидом в присутствии спиртовой щелочи заключается в том, что в смесь циклогексанона и спиртовой щелочи вводят эквимолекулярное количество формальдегида при

70 — 75 .

Полиметиленполициклогексанон, полученный по описываемому способу, представляет собой смолу в виде белоснежного аморфного порошка с средним молекулярным весом около 1000, общего строения (I) — СН,— — СН,— и

lI

II

О и -- средняя вь1ичица 7.

JV. 143796

Предмет изобретения

Способ получения циклогексанонформальдегидной смолы путем конденсации циклогексанона с формальде1идом в присутствии спиртовой щелочи, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента пленкообразующих материалов, в смесь циклогексанона и спиртовой щелочи вводят эквимолекулярное количество формальдегида при 70 — 75 .

Составитель В. М. Крол

Текрсд А. А. Кудрявицкая Корректор И. А. Шпыиева

Редактор H. И. Мосин

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Формат бум. 70У 1081/,в

Тираж 550

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Подп. к печ. 12.11-62 г

Зак. 1112

1ипографпя ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров С(СР, Москва, Петровка, 14.

2-I

Из раствора в скипидаре смола образует совершенно бесцветные пленки.

Описываемая смола:,;в отличие от смолы, получаемой по авт. св № 80924, обладает значительно большим молекулярным весом, полным отсутствием, гид1уоксильных групп и чистотой белого цвета, Пример. Смешцвают 10 г циклогексанона с 20 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого натра, нагревают до 70 — 75 и при энергичном перемешивании в течение 30 лтин вводят 9 мл 34%-ного раствора формалина. После охлаждения смесь нейтрализуют слабой соляной кислотой до слабокислой реакции на конго. Высадившийся при этом осадок смолы отделяют декантацией, промывают водой до прекращения реакции на хлор и высушивают в вакууме. Получают 9,5 г продукта с темп. плавления 116 — 159 (1-ая фракция).

Из маточного раствора, после удаления сгшрта и разбавления водой, высаживают вторую фракцию смолы в количестве 1,6 г с темп плавления 53 — 100 .

По данным элементарного анализа (двух образцов) и определению молекулярного веса найдено в %%:

1 фракция: С вЂ” 75,98 и 75,61; Н вЂ” 9,44 и 9,27

Молекулярный вес (М. в) = 1055 и 996

2 фракция: С вЂ” 75,45 и 75,57; Н вЂ” 9,33 и 9,48

Молекулярный вес (М. в.) = 543 и 556

Для формулы 1 вычислено в %%: при и =.0; С вЂ” 75,00; Н вЂ” 9,61; М. в.— 208 и = co: С вЂ” 76,36; Н вЂ” 9,09; М. в, (110) + 208.

Приведенные результаты анализов и расчеты подтверждают, что полученные по описанному способу вещества являются поликетонами общего строения 1.