Способ получения циануровой кислоты

 

Эй 144851

Класс 12р, 10

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 51

А. И. Финкельштейн и Е. И. Бойцов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 24 апреля 1961 г. за Хв 797949/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССР

Опубликовано в «Б сллетене изобретений» М 4 за 1962 г.

Меламин, представляющий собой амид циануровой кислоты, служит исходным продуктом для получения меламиновых смол, являющихся весьма ценным материалом для получения прессовочных композиций, производства лаковых покрытий и др. Поэтому меламин выпускается в весьма больших количествах.

Промышленный способ получения мелампша состоит из нагревания

:IèöHàHàìèäà (XH С\) под повышенным давлением в атмосфере азота.

Известно, что расходный коэффициент дицианамида очень велик и достигает до 1,35 вес. ч. на 1 вес. ч. меламина. Такие расходные коэффициенты являются следствием больших потерь при очистке продукта.

Основными видами отходов производства перекристаллизованного меламина являются:

1) черный шлам, остоящий из активированного угля (35 — 50 /о по весу), меламина (22 — 42 ) и мелема (продукта термического разложения меламина) (17 — 23 /в);

2) белый шлам, т. е. экстрагируемые щелочью вещества, состоят пз меламина (10 — 18,,) и аммелина (76 — 88 p);

3) маточники и промывные воды, содержащие от 1,5 до 4 г/л меламина.

Известен способ переработки только белого шлама на циануровую кислоту путем его обработки ссрной кислотой. Однако применить этот способ для утилизации черного шлама, который составляет 65 /, всей суммы отходов, оказалось невозможным, так как черный шлам в этих условиях не гидролизуется. Выделения меламина из маточчиков, составляющих 25 /, всей суммы отходов, этот способ также не предусматривает.

Предложенный новый способ переработки всех отходов производства меламина путем получения из них циануровой кислоты, заключается в том, что черный шла|м подвергают гидролизу слабыми воднымп ра№ 144851 обраер альмом и омыввес. ч. еремещийся от ак1еняют изацин на и ют на ерного

Выход ок. язный уровой частей ри неиамелля выой, заа перют во циануй кисзможПредмет изобретения

Способ получения ц иануро вой кислоты 1путем обработки ис продукта серной кислотой, отличающийся тем, что, с цел ши рения сырьевой базы, в качестве исходного продукта, использ ходы меламинового производства — черный шлам, который под гидролизу слабыми водными растворами щелочей при повышенн пературе с последующей обработкой слабыми растворами минер кислот при повышенной температуре полученного продукта ги совместно,с белым шламом и ц иануратом меламина, осажденным точных растворов и промывных вод.

Составитель В. М. Крол

Техред А. А. Кудрявицкая Корректор И. П одного ю расют отер гают и темльных ролиза из маСпирин

Редактор С. А, Барсуков

Подп. к печ. 8/II — 62 г. Формат бум. 70X108 /i6

Зак. 442/3 Тира>к 460

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6

Объем О,1

Це изд. л а 4 коп.

Типография, пр Сапунова, 2, сТаораМН mc 1o eÉ IIpH повышен ной температype с последуiоще боткой полученного продукта гидролиза слабыми растворами ми1 ных кислот, при повышенной температуре совместно с белым шл циануратом меламина, осажденным из маточных рас .норов и г, ных вод.

Процесс состоит из двух стадий.

1, 1Целочная обработка черного шлама.

В реактор загружают 200 вес ч. чер ного шлама н 1000

15%-.ного раствора едкого натра и нагревают при непрерывном шивании не ниже 108 до полного гидролиза мелема. Выделя аммиак ула вливают. Горячий раствор фильтруют для отделения тивированного угля, охлаждают и нейтрализуют кислотой, при. кислоту со следующей стадии обработк1и отходов. При нейтрал выпадает осадок, состоящий из циамеллуровой кислоты, мелам продуктов его гидролиза; этот осадок отфильтровывают и под вторую стадию обработки.

При гидролизе черных шламов получают в среднем из 50 г шлама 29 г циамеллуровой кислоты;и 29,8 г угля на фильтре. продуктов, гидролизующихся до циануровой кислоты, весьма вы

2. Кислотная обработка.

К продукту, полученному на первой стадии, добавляют г цианурат меламина, получаемый осаждением меламина циа, кислотой из маточни ков и промывных вод, и белый шлам.

В реактор загружают 200 частей указанной смеси и 1000

30%-ной азотной или 20 — 50%-ной серной кислоты и нагревают прерывном перемешивании не ниже 105 до полного гидролиза луровой кислоты и меламина. Получен ный раствор охлаждают деления циану ровой IKHcJIQTbI и фильтруют.

Циануровую кислоту на фильтре промывают соляной кисло тем 1водой и используют как готовый продукт.

Фильтрат частично используют для нейтрализации щелоков вой стадии, а к остальной части добавляют кислоты и использ второй стадии обработки отходов.

При гидролизе смеси всех видо|в отходов в 30% -ной НХОа до ровой кислоты получают:в среднем из 20 г отходов 12,8 г циануров лоты, что соответствует среднему выходу 72% от теоретически в ного.