Способ определения серы в органических веществах

 

Класс 421, 3»

М 145053

CCCP

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Поописная группа М 178

H. Н. Басаргин, К. Ф. Новикова и М. Ф. Цыганова

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЬ1 В ОРГАНИЧЕСКИХ

ВЕЩЕСТВАХ

Заявлеио !О января 1961 т. за Хо 69"6! !. 2! в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете .Чини«тров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 4 за 1962 г.

Известно применение различных индикаторов, например ализаринсульфоната натрия, для определения серы в органических веществах после их разложения по Шенигеру. По этому способу образовавшиеся сульфаты спределяют титрованием раствора соли бария в присутствии и нди к а тор а.

Предложенный способ определеш!я серы в органических веществах отличается тем, что в качестве индикатора применяется 2-фенилкарбоновая кислота-(1-азо-2-)-1,8-диоксинафталин - 3,6 - дисульфокислота(7-азо-1)-2-фениларсановая кислота (карбоксиарсеназо); при этом значительно повышается чувств!!тельность и кснтрастисcTb !)càêöèII на барий. Карбоксиарсеназо представляет собой кристаллический темно-фиолетовый порошок, устойчивый в сухом виде и в водных растворах.

Раствор реагента в кислой среде малинового цвета, в щелочной — синего и в концентрирсванной H SO< — зеленого. Изменение окраски реагента в щелочах, концентрированной Нв80 и комплексообразоваш!и различных элементов хорошо согласуется с литературными данными (см.

В. И. Кузнецов, 5ÊÎÕ, 20, 807, 816 за 1950 г.).

Определение выполняется следующим образом.

Навеску анализируемого образца в 5 — 10 л!г, завер!!уту!о в беззольную фильтровальную бумагу, помещают в платиновую корзиночку, прикрепленную к отводу пробки, поджига!от и пробку вставляют в колбу, содержащую 1О лл 6 /в-ной Н Оа аи наполнеш!ую кислородом. Через

30 — 40 минут после со>к)кения раствор в колбе упаривают до 10 ял., ox,7аждают и вводят 25 лл этилового спирта, 10 ILl ацетатного буфера с рН=5,5» титруют 0,02 нормальным раствором Ва(ХО, .,)в в присутствии двух капель 0,3 jp-ного водного раствора карбоксиарсеназо до перехода фиолетовой окраски в сине-голубую. Титр раствора бария устанавливают по 0,02 нормальной Нв80, По указанной методике анализи— ровались органические соединения различных классо!з, содержащие от

М 145053 — 2—

8 — 25% серы. Во всех случаях точность определения находилась в пределах й0,25% абсолютных. Предлагаемый метод позволяет быстро и надежно делать серийные определения серы в органических соединениях различной структуры, содержащих в своем составе С, Н, О, N, С1, $.

В табл. 1 даны сравнительные данные испытаний различных индикаторов на оарий в сопоставлении с предлагаемым индикатором.

Величины визуальной чувствительности и контрастности реакций определялись в одной среде при значениях рН оптимальных для каждого индикатора.

Таблица 1

Чувствительность к барию q (мл) Характер перехода

Индикатор

Примечание

10 родизоиат натрия

Нечеткий переход от желтой к розовой

Тороп тпльбпафтазо

0,4

Четкий переход от фиолетовой и голубой

Карбокспарсепазо

Предмет изобретения

Способ определения серы в органических веществах после их разложения и получения сульфатиона путем его прямого титрования раствором соли бария, в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и контрастности реакции на барий, в качестве индикатора применяют 2-фенил-карбоновая кислота-(1-азо-2) -1, 8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота- (7-азо-1) -2-фениларсонову!о кислоту- (карбоксиарсеназо).

Составитель описания И. М. Пумпянский

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Н. В. Гераськина

Подп. к печ. 28/!! — 62 г. Формат бум. 70X108 /в

Зак. 602/21l Тираж 700

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Чепкасский пер., д. 2/6.

Объем 0 18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Нече гкий переход от желтой к оранжево-розовой

От фиолетовой к фиолетово-синей

Растворы реагепта окисляются при хранении. Необходимо готовить свежие растворы пе ред употреблением

Используется как смешанный индикатор для улучшения четкости перехода

Окраска развивается во гремени (1 — 2 мин) в зквивалепт,l. точке образуется суспензия индикатора с барием

Окраска возникает мгновенно. Устойчива во времени.

Индикатор в растворах устойчив неограниченное время