Экстракционно-фотометрический способ определения молибдена
.)11)в 145056
Класс 42l, 3;,а
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ
Подписная аруппа Л 17о
О. Р. Скороход, И. Г. Тищенко и Н. В. Шедов
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
Заявлено 17 августа I!161 г. за Л 7-1!682122-2 в Комитет по делам изобретегпш и открытий прп Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Хр -1 за 1962 г.
Известен роданидный способ определения малых количеств молцб дена, заключающийся в фотометрировании окрашенного растворимого комплекса, образугсщегося при взаимодействии пятиьаленгного молибдена с роданидом. Однако образующийся роданндный комплекс неустойчив, !To Bb13biBaeT неооходимость введения opra»I»!cc! Описываемый спосоо заключается в том, что кислые молибденссдсРжащ! IB P3cTBQPbl ooP363TbIB310T 3%III!IooKcIIQ Раноном, комплекснуго молибденовую соль экстрагируют хлороформом li фотомстрируют. Применение такого способа повысит точность анализа и сократит сроки его проведения. Способ заключается в следу1ощем. Прн взаимодействии шестивалентного молибдена с аминооксифураноном (2-(1а-X-пнпериднно) изо пропил-4-окситетрагидрофураноп-3) образуется pacTi;орнмое соединение op3B>KcBo-красного ЦРета, которос экстр агируеTcB лороформом !i фотометрируE Tcs!. П p H ill B 1). Навеску CII;13B3 о1 ело 0,25 3 p3CTBOpsi IOT B CXlC .Cii 5 11.1 серной (1:1) и 5 1г г азотной (1: 1) кислот, раствор упарнвают до появления паров серной кислоты. Если образец не растворился полностью, прибавляют 2 — 3 11.г соляной (1: 1) кислоты и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 15 — 20 11.г воды и нагревают до растворения солей. Нерастворившуюся кремневую кислоту отфильтровывают через бумажный фильтр; последний вместе с осадком промывают водой, фильтруют и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 50 11л. После охлаждения н разбавления водой до метки отбирают пп№ 145056 Предмет изобретения Экстракционно-фотометрический способ определения молибдена, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и сокращения времени для его выполнения, кислые молибденсодержа:цие растворы вначале обрабатывают аминооксифураноном с последующим экстрагированием полученной комплексной молибденовой соли хлороформом и ее фотометрированием. Редактор Л. М. Струве Техред А. А. Камышникова Корректор П. А. Евдокимов Объем 0,18 изд. л. Цена 4 кон. Формат бум. 70Х108 /ы Тираж 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д, 2/б. Подп. к печ. 10/IV — 62 г Зак. 1111/3 Типография, пр. Сапунова, 2. петкой соответствующую аликвоту (концентрация молибдена в растворе должна составлять 10 — 10 — а М). В колбу, емкостью 25 лы,. добавляют серной кислоты столько, чтобы общая концентрация кислоты после разбавления составляла 2 — 2,5 моля. К 1 — 2 вьг полученного раствора прибавляют 2 и.т хлороформа, 5 — 10 капель насыщенного спиртового раствора 2- (и- N-пиперидино) изопропил-4-окситетрагидрофуранона-3 (до полного связывания молибдена). Образовавшееся окрашенное соединение молибдена после экстрагирования хлороформом при слабом встряхивании в течение 1 лин и непродолжительного отстаивания отделяют от водного раствора. При большом содержании молибдена экстракцию производят дважды. Затем измеряют оптическую плотность хлороформенного раствора соединения молибдена на фотоколориметре ФЭК-М с одним светофильтром относительно хлороформа. Содержание молибдена вычисляют по калибровочной кривой. которую строят либо по растворам молибдата натрия, подкисленного серной кислотой, либо по стандартным образцам, содержащим молибден. Концентрация кислоты в растворах, а также количество хлороформа во всех случаях должны быть одинаковыми.
