Способ получения ацетата дельта5,16-прегнадиенол-3 бета-она- 20
Хо 146309
Класс 12о, 25о5 ссср
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная груггпи Лг 50
В. И. Максимов, Ф. А. Лурьи и Л. С. Морозова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА 55 " -ПРЕГНАДИЕНОЛ3Р-О НА-20
Заявлено 3 июля 1931 г, за Хе 738988/23 в Комитет по делам liçîбрстений и открыт| il при Совете .11ииистров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изоб1 стеките» X 8 за . %2 г.
Основное авт. св Хе 136380 от 20 мая 1!)80 г. на имя Н Н. Суворова, В. И. Максимова, 1. М Морозовской и др. (всего 23 автора) Ацетат Л5 в -прегнадиенол-3р-она-20 является ключевым веществом для синтеза всех стероидных гормонов и их производных.
В авт. св. № 136380 описан трехстадийный способ получения ацетата Л в -прегнадиенол-3р-она-20 пз диосгенина, причем на первой стадии нагреванием диосгенина с уксусным ангидридом при температуре 180 под давлением получают диацетат псевдодиосгенина. Нагревание продолжается 17 гас.
Предлагаемый способ позволяет сократить протекание процесса и заключается в замене уксусного ангидрида смесью уксусного ангидрида и уксусной кислоты при получении диацетата псевдодиосгенина по способу, описанному в авт. св. № 136380.
Пример. 10 Г диосгенина и 20 мя смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты (весовое соотношение 3: 1) нагревают в эвакуированной и запаянной стеклянной трубке 3 нис при 180 . После охлаждения реакционную смесь, содержащую диацетат псевдодиосгенина, разбавляют 115 мл 98 /в-ной уксусной кислоты (устойчивой к хромовому ангидриду), нагревают до 28 и при хорошем перемешивании быстро приливают раствор 5,2 г бихромата натрия в 34 м.г уксусной кислоты. При этом температура реакционной смеси поднимается до 47 . После 10-минутной выдержки прибавляют 1,2 г безводного сульфита натрия, 15 мя уксусного ангидрида, и смесь кипятят 3 час. Затем часть уксусной кислоты отгоняют в вакууме и к остатку (100 мп) добавляют при перемешивании 80 мя воды. Выделившийся ацетат дегидропрегненолона отфильтровывают, промывают водой, сушат и два раза перскристаллизовывают из этилового спирта. Получено 4,93 г (57 /в теоретического) ацетата дегидропрегненолона с т. пл 171, 5 — 173.5 . № 146309
Предмет изобретения
Корректор Нанкииа
Ре:.актор О. Д. Ус
Техред Т. П. Курилко
Подп. к печ. 16Х11.62 г. Формат бум. 70)(108 /,а Объем 0,18 изд. л, Зак. 7034 Тираж 650 Цена 4 коп
U51H Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14, Способ получения ацетата Лв б -прегнадиенол-3Р-она-20 из диосгенина по авт. св. № 136380, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью сокращения процесса, стадию изомеризации диосгенина осуществляют а смеси уксусного ангидрида и ледяной уксусной кислоты.
