Способ получения антрахинон-2-карбоновой кислоты
Класс 12с1, 37 № 147192
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная epfpfna Л0 52
В. Л. Плакидин, В. А. Якоби и С. Е. Похила
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАХИНОН-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 17 августа 1961 г. за No 7420-!О/23-5 в Комитет по делам изобретений и открв!тий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Б!о<<с<сT< Bå изо<71<етсиий» Xi е 10 з- 106 г.
Известен способ получения антраул!нон-2-карбоновой кислоты окислением 2-метилантрахинона в среде ледяной уксусной кислоты < иcfiOëьзОВаниеъ(В качестВе катализатора x<êñx cí01(1!c,10ГО кобалbTB.
Предлагаемый способ получения антрахинон-2-карбоновой кислоты по сравнению с известным позволяет упростить технологический процесс получения продукта. Дг!я этого в качестве окислителя берут озонокислородную смесь.
Осуществление способа поясняется нижеследующими примерам»
П р имер I. В прибор, служащий для проведения процесса окисления, выполненныи в виде колонки высотой 400 д<.11 и диаметром
20 lf.ff, загружают 180 ля ледяной уксусной кислоты. 2 г 2-метилантрахинона и 1,5 г уксуснокислого кобальта (четырехводного) . Окисле11ие проводят при температуре 110 — 120 с применением глицериновой 63ни. Через дно колонки, изготовленное из стеклянного фильтра, подают озонокислородную смесь; через 1 — 5 <1ас после подачи этой смеси окисление х!0>1(но Вести В ОтсутстВие 030НВ, В 1(онце Окисления рс3КННОН
kI)1o xf3cc)< охлаждают H BbIIIBBIIIHP крист3 7 II»i BHTpахинон-2-карбоновой кислоты отфильтровывают. Получают антрахи1;oil-2-карбонову1<з кислоту. плавящуюся при температуре 289 -290 .
Уксуснокисл ый а<а точи ик, содеря(1!щи!! co. !lf f(063 1hT3, 3 kfTp 3x flkfoil2-карбоновую кислоту и непрореагпровавший метилантрахинон можно использовать для окисления в нем новой порции 2-мстила1нтрахиноне<.
Пример 2. Окисление 2-метилантрахинона прОВОдят В Трх же словиях, что и в примере 1. После окисления реакционную i!Bccó ïcpcливают в колбу Вюртца и отгоняют уксусную кислоту. Oc3;Ioк р".зм;шива1от в 200 л!.1 воды, отфильтровывают и отмыва:от от солей ко03 7hTB. № 147192
Промытый осадок растворяют в 400 л л 2%-ного раствора аммиака цри температурс 70 — -80 и отфильтровывают. На фильтре после промывки его 50 .ч.г горячей воды остается небольшой осадок (около 0,2 ) непрореагировавшего метилантрахинона. Фильтрат и промывныс воды подкисляют соляной кислотой и выпавшую в осадок антрахинон-2-карбоновую кислоту отфильтровывают и промывают холодной водой и сушат при температуре 110 — 120 .
Получают 1,94 г антрахинон-2-карбоновой кислоты, плавящейся при температуре 289 — -290 . Выход составляет 94% от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения антрахинон-2-карбоновой кислоты окислением
2-метилантрахинона в среде ледяной уксусной кислоты с использованием в качестве катализатора уксуснокислого !кобальта, о т л и ч а юшийся тем, что. с целью упрогцения и удешевления проце.-.са, в качестве окислителя применяют озонокислородную смесь, Составитель описания А. В. Нечайкин
Редактор Н. И. Мосин Текред А. А. Кудрявицкая Корректор И. А Шпынева
11одп. к иеч. 2!.l с-62 г. Ф ор и ат бу м. 70 Х 108 / и-, Объем 0.18 изд. л.
Зак. 4040 Тираж 550 Цена 4 t oil.
ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров ГССР
Москва. Пентр, М. Черкасский пер., д. 2/б.
Типография ПБТ!1, Москва, Г!етровка, 14.
