Способ регенерации отработанных кремнемедных сплавов
№ 148050Класс 12о, 26вз ссср
1
::, e
4, e
ОписАние НЗОБРетенЙР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1(одписная группа № 50
С. Л. Лельчук, Я. И. Вабель, H А. Иванова, М. И. Агафонова и
Г. Д. Франгулян
СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННЫХ КРЕМНЕМЕДНЫХ
СПЛАВОВ
Заявлено 20 июня 1961 г. за № 735055/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 12 за 1962 г.
Кремнемедный сплав применяется в качестве контактной массы при получении кремнийорганических мономеров.
Отработанный в процессе прямого синтеза метилхлорсиланов кремнемедный сплав можно использовать для прямого синтеза фенилхлорсиланов, после чего отработанная контактная масса выбрасывается.
Так как объем производства фенилхлорсиланов значительно меньше объема производства алкилхлорсиланов, большая часть отработанной контактной массы не используется, что приводит к потере больших количеств меди.
Предлагаемый способ регенерации контактной массы дает возможность многократно использовать кремнемедный сплав для прямого синтеза метилхлорсиланов и таким образом экономить дорогостоящую медь.
Для регенерации контактной массы к отработанному сплаву добавляют кремний и пропитывают полученную смесь 8%-ным водным раствором хлористого цинка, после чего проводят термическую обработку массы воздухом при 200 .
Полученная регенерированная контактная масса обладает такими же свойствами, как и свежая.
При регенерации, например, к 100 г отработанного сеплава добавляют 100 г кремния марки КР-1 и смешивают в выпарной чашке со 100мл
8%-ного раствора ZnC12 (марка «чда» или «технический»). Полученную смесь выпаривают при 90 в течение 3 час в сушильном шкафу, периодически перемешивая ее, после чего выдерживают 10 — 12 час на воздухе при температуре 200 . Во время термической обработки происходит саморазогревание контактной массы, сопровождающееся ее обезуглеро. живанием. № 148050
В регенерированной контактной массе рентгенографически обнаружены: кремний, интерметаллические соединения Сиз$1, медь, окислы меди (Cu>O, CuO). Сравнительные данные о составе сплава даны в табл 1, Для проверки активности регенерированную контактную загружали в вертикальный реактор из нержавеющей стали (d=30 мм).
Предварительно через реактор пропускали сухой азот и устанавливали необходимую температуру. Синтез метилхлорсиланов проводили во взвешенном слое при 400 и пропускали через реактор хлористый метил со скоростью 8 см/сек. Выходящую из реактора смесь ступенчато конденсировали и выделяли индивидуальные продукты из конденсата методом ректификации Состав конденсата проверяли хромотографическим методом
Таблица 1
С п л а в
Содержание элементов, отработанный после регенерации и
5-час. синтеза метилхлорсиланов после регенерации
S8
0.8
1,0
72
1,1
72
16
0,1
Таблица 2
Продукты реакции, %
Производительность, г кг. час
Регенерир.ованный сплав
Триметилхлорсилан диметилдихлорсилан метил- лиметилдихлор- хлорсисилан лан метилтрихлорсилан
После синтеза метилхлорсилана и первой регенерации
После второй регенерации
После третьей регене. рации
Сплав с Данковского химзавода после синтеза метилхлорсилана и регенерации
То же после синтеза фенилхорсилана и регенерации
69.
211
73
206
258
76 следы
27 10 следы 3
21
Из таблицы видно, что синтез метилхлорсиланов на регенерирован. ной по предлагаемому способу кремнемедной контактной массе протекает интенсивно с образованием в качестве основного продукта реакции (76%) диметилдихлорсиланов. При многократной регенерации массы снижения выхода диметилдихлорсиланов не наблюдается.
В табл 2 приводятся результаты синтеза метилхлорсиланов на регенерированном кремнемедном сплаве. Синтез проводился при 400 в течение 5 час
¹ 148050
Предмет изобретения
Способ регенерации отработанных кремнемедных сплавов, отли. :. .о щи и с я тем, что, с целью использования отходов производства, к отработанному сплаву добавляют кремний с последующей пропиткой
5%-ным раствором хлористого цинка и термической обработкой воздухом при 200 .
Составитель С. И. Беленький
Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Н В. Щербакова
Редактор О. Д. Ус
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.
Подп. к печ. 20/И-62 r. Формат бум. 70;С108 /i6
Зак. 6251 Тираж 550
ЦБТ1/ Комитета по делам изобретений и открытий при
Москва, Центр, М. Черкасский пер., Объем 0,26 изд. л.
Цена 4 коп.
Совете Министров СССР д. 2/6.
